วิธีการตีความเส้นโค้งของ Calorimeter การสแกนความแตกต่าง (DSC)

การเข้าใจพื้นฐานของ การวิเคราะห์แคลอริเมตรีแบบสแกนนิ่งเชิงความแตกต่าง

DSC หมายถึง การวิเคราะห์แคลอริเมตรีแบบสแกนนิ่งเชิงความแตกต่าง ซึ่งตามหลักการจะติดตามว่าวัสดุต่าง ๆ จะรับหรือปล่อยความร้อนอย่างไร เมื่ออุณหภูมิขึ้นหรือลง กระบวนการทํางานโดยมองความแตกต่างของการไหลผ่านความร้อนระหว่างตัวอย่างทดสอบของเรา และวัสดุมาตรฐานอื่น ๆ โดยรักษาทุกอย่างที่เหลือเป็นคงที่ มันช่วยให้พบการเปลี่ยนแปลงที่สําคัญที่เกิดขึ้นในวัสดุ เช่น เมื่อมันละลาย กลายเป็นคริสตัล หรือผ่านการเปลี่ยนแปลงกระจกที่ยากลําบาก อุตสาหกรรมทั่วไปพึ่งพาการผลงานของ DSC โดยเฉพาะในสาขาต่างๆ เช่น การผลิตพลาสติก และการพัฒนายา ซึ่งการรู้อย่างถูกต้องว่าวัสดุจะประพฤติอย่างไรภายใต้ความเครียด เป็นเรื่องสําคัญมาก ก่อนที่จะดําน้ําเข้าไปในสิ่งที่มันทํางาน ให้เราดูก่อนว่าอะไรคือเครื่องมือวิเคราะห์นี้ และผู้ประกอบการจะดําเนินการทดสอบเหล่านี้อย่างไร

Differential Scanning Calorimetry (DSC) คืออะไร?

การวัดความร้อนแบบแสกนต่างได้ผล เมื่อเราทําความร้อนหรือทําความเย็น ทั้งวัสดุตัวอย่างของเรา และสารมาตรฐานในเวลาเดียวกัน เครื่องมือนี้จะติดตามว่าใช้พลังงานเพิ่มเติมมากแค่ไหน เพื่อให้อุณหภูมิของพวกมันเท่ากัน ทีนี้ นี่คือสิ่งที่เกิดขึ้นระหว่างการทดสอบ ถ้าตัวอย่างของเราผ่านการเปลี่ยนแปลง เช่น จุดละลาย หรือเริ่มปฏิกิริยาทางเคมีกับออกซิเจน มันจะรับความร้อนจากสิ่งแวดล้อม เราสามารถเห็นปฏิกิริยาเหล่านี้เกิดขึ้นบนกราฟ DSC ที่มันแสดงออกมาในรูปของ คันเล็กๆ และคันลดลง สิ่งที่ทําให้เทคนิคนี้มีประโยชน์มาก คือวัสดุแต่ละชนิดทิ้งร่องรอยการตอบสนองทางความร้อนที่แตกต่างออกไป

ส่วนประกอบและเครื่องมือสําคัญในการวิเคราะห์ DSC

ระบบ DSC แบบทั่วไปรวมถึง:

• เครื่องแกะตัวอย่างและ เครื่องแกะตัวอย่าง : หม้อเล็กๆ ที่เก็บวัสดุและให้ความร้อนกระจายได้อย่างเท่าเทียมกัน
• เครื่องอบควบคุมอุณหภูมิ : ปรับระดับอัตราการทําความร้อน/ทําความเย็นให้ถูกต้อง (มักมีความแม่นยํา ± 0.1 °C)
• เครื่องทําความร้อนหรือเซ็นเซอร์ : วัดความแตกต่างของการไหลของความร้อนในเวลาจริง
• โปรแกรมการเก็บข้อมูล : เปลี่ยนสัญญาณความร้อนเป็นเส้นโค้งที่สามารถตีความได้

เครื่องมือที่ทันสมัยยังรวมระบบก๊าซล้าง เพื่อลดการทําลายออกซิเดตให้น้อยที่สุดระหว่างการทดสอบ

บทบาทของการไหลของความร้อนและการควบคุมอุณหภูมิในเส้นโค้ง DSC

การได้รับข้อมูล DSC ที่แม่นยํา ขึ้นอยู่กับการควบคุมอุณหภูมิในระหว่างการทดลอง เมื่อเราเพิ่มอัตราการทําความร้อนขึ้นถึงประมาณ 20 องศาต่อนาที มันมักจะทําให้การเปลี่ยนแปลงที่ซ้อนกันไปด้วยกันนั้น มืดมิด ด้านหลังการทํางานอย่างช้าๆ ราว 2 องศาต่อนาที ให้ความละเอียดที่ดีกว่ามาก แม้ว่าการทดสอบจะใช้เวลามากกว่า สําหรับใครที่จริงจังกับผลการคณิต การปรับระดับแกนการไหลของความร้อนนั้นสําคัญมาก การใช้วัสดุมาตรฐาน เช่น อินเดียม ช่วยให้แน่ใจว่าการวัดของเราถูกต้อง ในการคํานวณสิ่งต่างๆ เช่น การเปลี่ยนแปลงของแอนตาลปี้ และการหาว่ามีเปอร์เซ็นต์ของวัสดุใดที่กลายเป็นกระจก และอย่าลืมเรื่องการแก้ไขเส้นเบสลีนด้วยนะครับ การปรับขนาดเล็กเหล่านี้ช่วยแยกเหตุการณ์ทางความร้อนที่เกิดขึ้นจริงในตัวอย่าง จากเสียงกังวลที่มาจากเครื่องมือเอง ซึ่งทําให้การตีความผลได้น่าเชื่อถือมากขึ้นในจริง

การตีความโครงสร้างของเส้นโค้ง DSC: แกน, ระดับฐาน, และการปรับขนาด

การตีความแกน X: อุณหภูมิและอัตราการทําความร้อน

ในเส้นโค้ง DSC แกนแนวราบแสดงค่าอุณหภูมิในองศาเซลเซียสหรือเคลวิน ความเร็วที่เราทําการร้อนตัวอย่างระหว่างการทดสอบ ปกติจะอยู่ที่ระหว่าง 1 องศาต่อนาที และ 20 องศาต่อนาที และการเลือกนี้มีผลต่อผลการตรวจ เมื่อเราเพิ่มอัตราการทําความร้อน สิ่งที่เกิดขึ้นคือสิ่งที่น่าสนใจ จุดเปลี่ยนมักจะเคลื่อนย้ายไปสู่อุณหภูมิที่สูงขึ้น และจุดสูงที่คมชัดเหล่านั้น จะขยายตัวแทนที่จะอยู่อย่างแตกต่าง ซึ่งทําให้มันยากที่จะพบว่า เมื่อหลายกระบวนการความร้อนเกิดขึ้นพร้อมกัน ห้องทดลองส่วนใหญ่พบว่า การทดสอบที่ความร้อนประมาณ 10 องศาต่อนาที ทํางานได้ดีสําหรับการดูพอลิมเมอร์ มันทําให้เราได้ข้อมูลอย่างละเอียดพอ โดยไม่ต้องใช้เวลานาน แม้ว่าวัสดุบางชนิดที่ซับซ้อน อาจต้องใช้การทําความร้อนช้า เพื่อแยกลายมือความร้อนให้ดีขึ้น

การปรับรหัสแกน Y: การไหลของความร้อนและการปรับระดับสัญญาณ

บนแกน Y เราพบการวัดการไหลของความร้อนในมิลลิวัตต์ หรือปกติต่อมิลลิกรัมของวัสดุตัวอย่าง ซึ่งแสดงให้เห็นว่าพลังงานจะถูกซึมซับหรือปล่อยออกมามากแค่ไหน เมื่อสารผ่านการเปลี่ยนแปลงระยะของมัน การปรับสัญญาณให้ถูกต้อง เป็นสิ่งที่สําคัญมาก เพราะมันทําให้เส้นเบสลีนคงที่ และทําให้แน่ใจว่าจุดสูงที่เราเห็นนั้น ถูกวัดให้ถูกต้อง อุปกรณ์ DSC ที่ทันสมัยมากที่สุดจะจัดการกับการปรับปกติตามปริมาณตัวอย่าง โดยอัตโนมัติในปัจจุบัน แต่ก็ยังไม่มีใครควรละเลยการตรวจสอบด้วยมือ กับวัสดุมาตรฐาน เช่น อินเดียม ซึ่งมีค่าการเปลี่ยนแปลงแอนตาลปี้ที่รู้จักกันถึง 28.4 จูลต่อกรัม การตรวจสอบมือถือเหล่านี้ยังคงเป็นสิ่งจําเป็นอย่างแน่นอน ถ้าใครต้องการผลคณิตที่น่าเชื่อถือจากการทดลองของพวกเขา

เทคนิคการแก้ไขระดับเบื้องต้นในการวิเคราะห์เทอร์โมแกรม DSC

เมื่อการจัดการกับการเคลื่อนไหวเส้นเบอร์ลีนจากเสียงเครื่องมือหรือตัวอย่างที่ไม่เรียบร้อย การแก้ไขจําเป็นที่จะเห็นเหตุการณ์ทางความร้อนที่เกิดขึ้นจริง นักวิจัยส่วนใหญ่พึ่งพาการใช้เทคนิคการผลิตแบบเส้นตรงในปัจจุบัน วิธีเหล่านี้โดยพื้นฐานแล้วเชื่อมจุดระหว่างจุดเริ่มต้นและจุดสิ้นสุดของเส้นเบสลีน และมันทํางานได้ดีสําหรับประมาณ 8 ใน 10 จุดสูงที่ไม่เท่าเทียมกัน ข่าว ดี คือ โปรแกรม ใหม่ ได้ รับ บุคลากร งาน ที่ เหนื่อยๆ นี้ อัตโนมัติลดความผิดพลาดที่คนทํา เมื่อพยายามหาจุดเริ่มต้นและจุดสิ้นสุดของอุณหภูมิที่ยากลําบาก การศึกษาบางแห่งชี้ให้เห็นว่า ความผิดพลาดน้อยกว่า 40% เมื่อเทียบกับวิธีการมือ แม้ผลลัพธ์จะแตกต่างกันขึ้นอยู่กับคุณภาพของอุปกรณ์และการเตรียมตัวอย่าง

การระบุและวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงทางความร้อนสําคัญในเส้นโค้ง DSC

อุณหภูมิการเปลี่ยนกระจก (Tg): การตรวจพบและความสําคัญ

เมื่อพอลิมเลอร์เปลี่ยนจากแข็งเป็นนุ่ม เราเรียกจุดนี้ว่า อุณหภูมิการเปลี่ยนกระจก บนกราฟการตรวจความร้อนแบบสแกนความแตกต่าง มันปรากฏขึ้นมากกว่าการเปลี่ยนแปลงระดับเบื้องต้นอย่างค่อยๆ การค้นหาการเปลี่ยนแปลงลําดับสองนี้ อาจเป็นเรื่องที่ยาก เพราะการเปลี่ยนแปลงความจุของความร้อนที่เกิดขึ้นจริงนั้นเล็กมาก บางครั้งก็มีแค่ 1% ของความแตกต่างในสัญญาณ งานล่าสุดที่ตีพิมพ์เมื่อปีที่แล้ว ดูวิธีการคณิตศาสตร์ใหม่ๆ เพื่อแยกสัญญาณเหล่านี้ออกได้ดีกว่า ผลแสดงให้เห็นว่าการปรับปรุงประมาณ 27% เมื่อวัดค่า Tg ในวัสดุที่เป็นระกราบางส่วน สําหรับคนที่ทํางานกับสิ่งต่างๆ เช่น ส่วนประกอบอิเล็กทรอนิกส์ที่โค้งได้ การรู้ว่าการเปลี่ยนแปลงนี้เกิดขึ้นตรงไหนนั้น มีความสําคัญมาก เพราะวิธีการที่วัสดุปฏิกิริยาต่อความร้อน

สูงสุดการละลายและการกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระจายกระ

เมื่อวัสดุละลาย มันดูดซึมความร้อน ซึ่งปรากฏขึ้นในสิ่งที่เราเรียกว่าจุดสูงสุดในอุณหภูมิ ในทางกลับกัน เมื่อสิ่งของกระจกออกมา มันปล่อยพลังงาน สร้างจุดสูงสุดที่ร้อน ทีนี้ มีอะไรที่น่าสนใจเกี่ยวกับการดูของเครื่องนี้ ขึ้นอยู่กับอุปกรณ์ที่ใช้ คอลอริเมตรสแกนความร้อนแบบแปรปรวนมักจะแสดงจุดสูงของความร้อนในร่างกายลงในกราฟ แต่ระบบชําระพลังงานทําให้มันชี้ขึ้น ยกตัวอย่างเช่น โพลีเอเธลีน มันมีจุดละลายที่คมชัดมาก เมื่อเทียบกับพอลิการ์บอนาท ซึ่งมักจะมีการเปลี่ยนแปลงระหว่างสภาวะที่กว้างกว่ามาก ความแตกต่างนี้บอกเราว่าวัสดุนั้นเป็นกระจกกระจกขนาดไหน และพูดคุยเกี่ยวกับยอดเขา รูปของมันก็สําคัญเหมือนกัน สูงที่สมองตรงกันโดยทั่วไปหมายถึงวัสดุบริสุทธิ์ ขณะที่ความไม่สมองตรงกันโดยทั่วไปชี้ให้เห็นปัญหาของการปนเปื้อน หรือรูปแบบหลายรูปแบบของสารเดียวกันที่ผสมผสานกันอยู่ตรงนั้น

เหตุการณ์ทางอุณหภูมิ	ทิศทางสูงสุด (DSC ความร้อน-ไหล)	การเปลี่ยนแปลงพลังงาน
การหลอม	ลงด้านล่าง	อุณหภูมิ (ÎH 0)
การผลึก	ขึ้นไป	อุณหภูมิ (ÎH <0)

อุณหภูมิ เริ่ม, สูงสุด และ ปลาย: การ กําหนด และ ความ แม่น

เมื่อมองดูเมื่อการเปลี่ยนแปลงเริ่มต้น อุณหภูมิเริ่มต้น - โดยพื้นฐานแล้วเมื่อสิ่งต่างๆ หันไปจากระดับปกติ - มักจะเป็นสัญญาณที่ดีที่สุดที่เรามี โดยเฉพาะเมื่อหลายเหตุการณ์เกิดขึ้นพร้อมกัน ข่าวดีคือ ระบบอัตโนมัติช่วยลดความผิดพลาดที่คนอาจทํา เมื่อพยายามหาจุดสูงสุดเหล่านั้น สําหรับอุปกรณ์ที่ตั้งไว้อย่างถูกต้อง วิธีการอัตโนมัติเหล่านี้มักจะให้ผลที่ตรงกัน ภายในประมาณครึ่งองศาเซลเซียส แต่มีข้อตกลงหนึ่งที่ควรพูดถึง ถ้าตัวอย่างร้อนเร็วเกินไป เช่นเร็วกว่า 20 องศาต่อนาที มันสามารถย้อนย้อนย้อนอุณหภูมิเริ่มต้นที่ตรวจพบได้ถึง 5 องศา เพราะสิ่งที่เรียกว่าความช้าอากาศ มีบางอย่างที่นักวิจัยต้องจําไว้ ในระหว่างการทดลอง

เหตุการณ์ทางความร้อนที่พบบ่อยในพอลิมเลอร์และวัสดุอุตสาหกรรม

คอร์ฟ DSC เผยรอยนิ้วมือเฉพาะวัสดุ

• การปฏิกิริยารักษา : สูงสุดการร้อนภายนอกต่ํากว่า 200 °C ในธาตุ epoxy
• การละลายทางความร้อน : การเคลื่อนไหวที่คงที่ของเส้นเบอร์เซลล์เหนือขั้นต่ําการทําลาย
• โพลิมอร์ฟิสม : สูงการละลายหลายจุดในสารประกอบยา

โพลีเอเธลีนความหนาแน่นสูง (HDPE) ปกติแสดงถึงจุดสูงในการละลายที่คมชัด (ÎH -‰ˆ 200 J/g) ส่วน LDPE ที่ขาออกแสดงข้อมูลการเปลี่ยนแปลงที่กว้างกว่า - หลักสําหรับการระบุกระแสรีไซเคิล

การวิเคราะห์ปริมาณของข้อมูล DSC: เอ็นตาลปี้, คริสตัลลินิตี้, และความรู้โมเลกุล

การคํานวณการเปลี่ยนแปลงเอ็นตาลปี้ โดยใช้อินเทรเกรตพื้นที่สูงสุด

เมื่อมองดูเส้นโค้งของ DSC (Differential Scanning Calorimetry) สเปซใต้จุดสูงเหล่านี้ บอกเราถึงการเปลี่ยนแปลงของแอนทัลปี้ ซึ่งเราเรียกว่า ΔH เมื่ออะไรละลาย มันจะใช้ความร้อน ดังนั้นเราจึงเห็นจํานวนบวกสําหรับ ΔH ด้านอีกด้าน เมื่อวัสดุกระจก มันปล่อยพลังงาน ส่งผลให้มีค่า ΔH ลบ แพ็คเกจโปรแกรมที่ทันสมัยมากที่สุดมีเครื่องมือที่ออกแบบมาเพื่อคํานวณพื้นที่สูงสุดเหล่านี้ โดยการเปรียบเทียบมันกับเส้นเบสลีนที่ปรับขนาดอย่างละเอียด การได้รับผลที่แม่นยํา ขึ้นอยู่กับการรักษาการเคลื่อนไหวของเส้นเบื้องต้นให้น้อยที่สุด และการรักษาความร้อนอย่างต่อเนื่องตลอดกระบวนการ ประสบการณ์แสดงให้เห็นว่า ความผิดพลาดที่ใหญ่กว่า 5% มักจะเกิดขึ้น เพราะมีคนวางเส้นเบอร์เซลล์ไม่ถูกต้อง

การวัดความสว่างของพอลิมเลอร์: วิธีการและข้อจํากัด

ปริมาณของความสว่างในวัสดุพอลิมเลอร์จะลงมาในวิธีที่เราเปรียบเทียบการละลายของตัวอย่างกับสิ่งที่จะเกิดขึ้นถ้าวัสดุเป็นสว่างอย่างสมบูรณ์ สําหรับคนที่เก็บคะแนนที่บ้าน นี่คือคณิตศาสตร์พื้นฐานที่อยู่เบื้องหลังทั้งหมด % ความสว่างเท่ากับ (ความสว่างของตัวอย่างของเรา หารด้วยความสว่างของวัสดุมาตรฐานที่สว่างสมบูรณ์แบบ) คูณ 100 แต่อย่ามาหลงใหลกับตัวเลข มีปัญหาในโลกจริง กับวิธีการนี้ ห้องทดลองที่แตกต่างกัน อาจใช้วัสดุมาตรฐานที่แตกต่างกัน และวิธีการแปรรูปพอลิมเมอร์ ก็มีความแตกต่างมากเช่นกัน การเย็นเร็วมักจะจํากัดการเกิดกระจก ส่วนการปล่อยให้วัสดุนั่งและเย็นช้า ๆ (การกลั่น) ที่จริงจะเพิ่มความกระจก ความแตกต่างเหล่านี้มีความสําคัญมากในทางปฏิบัติ โดยไม่ควบคุมปัจจัยเหล่านี้ได้ดี ผลลัพธ์อาจแตกต่างกันมากกว่า 15% ซึ่งเป็นสิ่งที่สําคัญมาก เมื่อพยายามที่จะประกอบลักษณะคุณสมบัติของพอลิมเมอร์ให้แม่นยํา

การเชื่อมโยงรูปร่างสูงสุดกับโครงสร้างโมเลกุลและความบริสุทธิ์ของวัสดุ

ความไม่สมองสูงสุดและความกว้างในเส้นโค้ง DSC เผยถึงความแตกต่างทางโมเลกุล ตัวอย่างเช่น:

• จุดสูงที่คมและสมอง : โครงสร้างแบบเดียวกัน (เช่น สารเสริมความบริสุทธิ์สูง)
• ไหล่กว้างหรือหลายส่วนสูง : ผสมหรือพอลิมเลอร์ที่ถล่ม
  อัลการิทึมการยับยั้งแยกการเปลี่ยนแปลงที่ซ้อนกัน ความสกปรกขยายจุดสูงโดยการรบกวนการสร้างตรา - การวิเคราะห์ความกว้างของจุดสูงพบสารพิษในยา <0.5%

การแก้ไขปัญหาทั่วไปและการรับประกันความแม่นยําในการตีความ DSC

การแก้ไขจุดสูงที่ซ้อนกันและไม่เท่าเทียมกัน ด้วยเทคนิคการลดความสับสน

การดูเส้นโค้ง DSC มักจะเปิดเผยถึงจุดสูงที่ซ้อนกัน ที่ซ่อนความเปลี่ยนแปลงที่สําคัญ เช่น การเปลี่ยนแปลงกระจกหรือจุดละลาย เพื่อแก้ปัญหานี้ การนําแนวทางการหันหันโค้งที่ก้าวหน้ามาใช้ในการแยกสัญญาณที่ซับซ้อนเหล่านี้ โดยใช้การปรับตัวทางคณิตศาสตร์ในการวัดการไหลของความร้อน เทคนิค DSC ที่ปรับเปลี่ยน (MDSC) ทํางานต่างกัน โดยการเพิ่มรูปแบบคลื่นไซน์ กับอัตราการทําความร้อนปกติ ซึ่งทําให้เราเห็นสิ่งที่เกิดขึ้นได้ดีขึ้น การแยกแยกนี้ทําให้มันง่ายขึ้นมาก ที่จะระบุจุดสูงเฉพาะๆ และวัดการเปลี่ยนแปลงแต่ละครั้งให้แม่นยํา สิ่งที่สําคัญมากสําหรับการศึกษาว่าพอลิมเลอร์จะแก่ตัวอย่างไรตามเวลา หรือทํางานกับวัสดุที่ซับซ้อน ที่มีกระบวนการทางความร้อนหลายๆ อย่างเกิดขึ้นพร้อม

ผลของอัตราการทําความร้อนต่อความละเอียดสูงสุดและความสามารถในการผลิตข้อมูล

ความเร็วที่อะไรบางอย่างถูกทําความร้อน มีบทบาทสําคัญในการแสดงการเปลี่ยนแปลงที่ชัดเจนในเส้นโค้ง DSC ที่เรามอง เมื่อสิ่งต่างๆร้อนเร็วเกินไป จุดสูงสุดที่ร้อนในร่างกายนั้น จะมักจะเคลื่อนย้ายไปสู่อุณหภูมิที่สูงขึ้น ทําให้บางครั้งมันยากที่จะแยกแยกกัน การวิจัยบางส่วนเกี่ยวกับพอลิมเมอร์แสดงให้เห็นว่านี่สามารถเพิ่มปัญหาการซ้อนกันได้ถึงประมาณ 15% ด้านอีกด้าน การใช้สั้นๆ กับอัตราการทําความร้อนต่ํากว่า 5 องศาต่อนาที ช่วยแยกระหว่างการเปลี่ยนแปลงที่อยู่ใกล้เคียงกัน เช่น เมื่อวัสดุเริ่มกระจก การทดสอบมาตรฐานส่วนใหญ่ ยืนยันว่าคนต้องเขียนอัตราการทําความร้อนที่ใช้ไว้ เพราะถ้าคนไปเกินกว่า 20 องศาต่อนาที ผลการทดสอบจะไม่ตรงกัน มันคือการหาจุดที่เหมาะสม ที่มีรายละเอียดเพียงพอ โดยไม่เสียเวลามากเกินไป เลือกอัตรากลางที่ใช้ได้ดี กับมาตรฐานที่รู้จัก เพื่อผลดีที่สุด

การแยกความคลั่งคลื่นจากเส้นเบสลีน จากการเปลี่ยนความร้อนจริง

บางครั้งสิ่งที่ไม่ใช่เหตุการณ์ทางอุณหภูมิ ก็ปรากฏขึ้น เหมือนกับการเปลี่ยนแปลงในเทอร์โมแกรม DSC ปัญหากับกระถางตัวอย่าง หรือเมื่อสารประกอบระเหย อาจทําให้เส้นเบสโค้งที่ดูเหมือนการเปลี่ยนกระจก เพื่อบอกความแตกต่างระหว่างการเปลี่ยนที่จริงและที่ปลอม เช็คความสม่ําเสมอ การเปลี่ยนแปลงที่แท้จริงมักจะปรากฏออกมาในแบบเดียวกันทุกครั้ง ระหว่างวงจรการทําความร้อนและทําความเย็น ซึ่งตรงกับสิ่งที่เราคาดหวัง ก่อนที่จะดําเนินการทดสอบ มันช่วยในการล้างด้วยก๊าซไร้สรรพคุณ เพื่อลดการลอยที่เกิดจากปัญหาของสารออกซิเดชั่น สําหรับการวิเคราะห์ข้อมูล การลบเส้นเบสลีน หรือด้วยเทคนิคการปรับโพลินโมีล หรือการใช้วิธีการชําระค่าแรงแบบไดนามิก ช่วยให้พบว่าเกิดอะไรขึ้นในตัวอย่าง

แนวทางที่ดีที่สุดในการเตรียมตัวอย่าง, การปรับขนาดและการมาตรฐาน

สาเหตุ	โปรโตคอลมาตรฐาน	ผลกระทบต่อความแม่นยำ
น้ําหนักตัวอย่าง	5-15 mg (ISO 11357)	ป้องกันการอิ่มสัญญาณ
ขนาดอนุภาค	< 100 Âμm (ผง)	รับรองการถ่ายทอดความร้อนแบบเรียบร้อย
การปรับระดับ	จุดสอง (อินเดียม/ซิงค์)	ความแม่นยําของอุณหภูมิ ± 0.1 °C
การควบคุมบรรยากาศ	Nâ การชําระ ‰¥50 mL/นาที	หลีกเลี่ยงการทําลายออกซิเดน

การวัดที่แม่นยําต้องการวิธีมาตรฐาน เช่น ASTM E967 สําหรับการปรับอุณหภูมิและ ASTM E793 สําหรับการรับรองการระดับเอ็นตาลปี้ ผลลัพธ์ที่สามารถนํามาผลิตได้ขึ้นอยู่กับการรวมตัวอย่างแบบเดียวกัน การบูรณาการวัสดุมาตรฐานที่ตรวจสอบ และระยะเวลาการปรับระดับที่บันทึกไว้ การนํามาใช้การควบคุมเหล่านี้ ลดความแตกต่างระหว่างห้องทดลองลงถึง 38%

คำถามที่พบบ่อย

Differential Scanning Calorimetry (DSC) คืออะไร?

คาลอริเมตรสแกนความแตกต่าง เป็นเทคนิคที่ใช้ในการวัดวิธีที่วัสดุดูดซึมหรือปล่อยความร้อนเมื่อมันถูกทําความร้อนหรือเย็น ซึ่งช่วยระบุการเปลี่ยนแปลง เช่น การละลาย การกระจก หรือการเปลี่ยนกระจก

DSC ทํางานยังไง

DSC รวมถึงการทําความร้อนหรือทําความเย็นตัวอย่างและวัสดุมาตรฐานพร้อมกัน DSC วัดความแตกต่างของการไหลของความร้อนระหว่างสองตัวนี้ โดยระบุปฏิกิริยา endothermic (ดูดซึมความร้อน) หรือ exothermic (ปล่อยความร้อน)

ส่วนประกอบสําคัญของระบบ DSC คืออะไร?

ระบบ DSC โดยทั่วไปรวมตัวอย่างและตัวอัดส่วน, เตาอบที่ควบคุมอุณหภูมิ, เตอร์โมคัพลหรือเซ็นเซอร์, และโปรแกรมการเก็บข้อมูล ระบบที่ทันสมัยยังรวมระบบก๊าซล้าง เพื่อลดการทําลายล้างทางออกซิเดต

ทําไมการควบคุมอุณหภูมิจึงสําคัญในการทดลอง DSC

การควบคุมอุณหภูมิที่แม่นยํามีความสําคัญในการได้รับข้อมูล DSC ที่แม่นยํา โดยการรับประกันความแตกต่างที่ชัดเจนของเหตุการณ์ทางอุณหภูมิ ความละเอียดที่ดีขึ้น และผลการคณิตที่น่าเชื่อถือ

ความสําคัญของอุณหภูมิการเปลี่ยนกระจก (Tg) คืออะไร?

อุณหภูมิการเปลี่ยนกระจกคือจุดที่พอลิมเลอร์เปลี่ยนจากภาวะแข็งเป็นภาวะยืดหยุ่น ข้อมูลสําคัญสําหรับการใช้งาน เช่น ส่วนประกอบอิเล็กทรอนิกส์ยืดหยุ่น

การเปลี่ยนแปลงของแอนตาลปี้จะคํานวณจากข้อมูล DSC ได้อย่างไร?

การเปลี่ยนแปลงของความร้อนมาจากพื้นที่ใต้จุดสูงบนเส้นโค้ง DSC ซึ่งแสดงถึงความร้อนที่ซับซ้อนหรือปล่อยระหว่างการเปลี่ยนแปลงระยะ

ความท้าทายในการวิเคราะห์ DSC คืออะไร?

ปัญหาประกอบด้วย การทับซ้อนจุดสูงสุด การเคลื่อนไหวเส้นเบสลีน และการรับประกันความแม่นยําของการวัด การเตรียมตัวอย่าง, การปรับขนาด และวิธีการที่มาตรฐานได้อย่างถูกต้อง ช่วยแก้ปัญหาเหล่านี้