အခြေခံအချက်အလက်များကို နားလည်ခြင်း အိုင်စိုင်အားဖြင့် ဒါရိုက်တင်ယူမှု
DSC က အိုင်စိုင်အားဖြင့် ဒါရိုက်တင်ယူမှု ဒါက အခြေခံအားဖြင့် အပူချိန်တွေ မြင့်တက်၊ ကျဆင်းတဲ့အခါ ပစ္စည်းအမျိုးမျိုးက အပူကို ဘယ်လိုယူ၊ ထုတ်ပေးတယ်ဆိုတာကို ခြေရာခံပါတယ်။ ဒီဖြစ်စဉ်က စမ်းသပ်မှု နမူနာနဲ့ အခြားအထောက်အထား ပစ္စည်းကြားက အပူစီးဆင်းမှု ခြားနားမှုကို ကြည့်ရင်း အလုပ်လုပ်ပြီး ကျန်တာအားလုံးကို မပြောင်းလဲပဲ ထားတာပါ။ ဒါက ပစ္စည်းတွေမှာ ဖြစ်ပျက်နေတဲ့ အရေးပါတဲ့ အပြောင်းအလဲတွေကို ရှာဖွေဖို့ ကူညီပေးတယ်၊ ဥပမာ အရည်ပျော်တဲ့အခါ၊ သလင်းတွေဖွဲ့တဲ့အခါ၊ ဒါမှမဟုတ် ရှုပ်ထွေးတဲ့ ဖန်ပြောင်းမှုတွေကနေ ဖြတ်သန်းတဲ့အခါပေါ့။ စက်မှုလုပ်ငန်းအားလုံးဟာ DSC ရလဒ်တွေကို အားကိုးကြပါတယ်၊ အထူးသဖြင့် ပလပ်စတစ် ထုတ်လုပ်ခြင်းနဲ့ ဆေးဝါးတွေ တီထွင်ခြင်းလို နယ်ပယ်တွေမှာ၊ ဖိအားအောက်မှာ ပစ္စည်းတွေ ဘယ်လို ပြုမူကြပုံကို တိကျစွာ သိရှိဖို့ အရေးကြီးပါတယ်။ အဲဒါတွေ အားလုံး အလုပ်လုပ်ပုံကို နက်နက်ရှိုင်းရှိုင်း မစဉ်းစားခင်မှာ၊ ပထမဦးဆုံးအနေနဲ့၊ ဒီလေ့လာရေး ကိရိယာကို ဘယ်လို ပြုလုပ်ထားလဲ၊ ပြီးတော့ အဲဒီ စမ်းသပ်မှုတွေကို နေ့စဉ် လုပ်ကိုင်ကြပုံကို ကြည့်ကြရအောင်။
ဒီဖရင့်ရင်ယာ ဆန့်ကျင်ဘက် ကယ်လိုရီမေထြီး (DSC) ဆိုတာဘာလဲ။
ကွာခြားချက် စကင်နာ အပူချိန် တိုင်းတာမှုဟာ ကျွန်တော်တို့ရဲ့ နမူနာပစ္စည်းနဲ့ တစ်ချိန်တည်းမှာ အညွှန်းပစ္စည်း တစ်မျိုးလုံးကို အပူပေးတဲ့အခါ (သို့) အအေးပေးတဲ့အခါ အလုပ်ဖြစ်တယ်။ ဒီကိရိယာက အပူချိန်ကို အတူတူထားဖို့ ဘယ်လောက်ပိုတဲ့ စွမ်းအင်လိုအပ်တယ်ဆိုတာကို မှတ်ထားတယ်။ စမ်းသပ်မှုအတွင်းမှာ ဖြစ်ပျက်တာက နမူနာဟာ အရည်ပျော်ချိန်လို အပြောင်းအလဲတွေ ဖြတ်သန်းနေရင် (သို့) အောက်ဆီဂျင်နဲ့ ဓာတုတုံ့ပြန်မှု စလုပ်ရင် ပတ်ဝန်းကျင်က အပူကို endothermically ယူမယ်၊ (သို့) exothermically ထုတ်ပေးမယ်။ ဒီတုံ့ပြန်မှုတွေကို DSC ဂရပ်မှာ မြင်နိုင်ပါတယ်၊ အဲဒီမှာ တောင်ကုန်းလေးတွေနဲ့ ကျဆင်းမှုလေးတွေအဖြစ် ပေါ်လာပါတယ်။ ဒီနည်းပညာကို သိပ်ကို အသုံးဝင်စေတာက ပစ္စည်းတိုင်းဟာ ၎င်းရဲ့ကိုယ်ပိုင် ထူးခြားတဲ့ အပူတုံ့ပြန်မှု ပုံစံကို ချန်ထားတာပါ။ ၎င်းရဲ့ဖွဲ့စည်းပုံနဲ့ ဂုဏ်သတ္တိတွေကို ပြောပြတဲ့ အထူးကုဒ်လိုမျိုးပေါ့။
DSC ဆန်းစစ်မှုတွင် အဓိက အစိတ်အပိုင်းများနှင့် ကိရိယာများ
ပုံမှန် DSC စနစ်မှာ အောက်ပါအချက်များ ပါဝင်သည်။
- နမူနာနှင့် အညွှန်းအိုးများ : ပစ္စည်းတွေကို ထိန်းထားပြီး အပူဓာတ်ကို တစ်သမတ်တည်း ဖြန့်ဝေပေးနိုင်တဲ့ အိုးလေးတွေ
- အပူချိန်ထိန်းချုပ်မှု မီးဖို : အပူပေးခြင်း/အအေးပေးခြင်းနှုန်းကို တိကျစွာ ထိန်းညှိပေးသည် (အမြဲတမ်း ± 0.1°C တိကျမှု)
- အပူပိုင်းစုံများ သို့မဟုတ် အာရုံခံကိရိယာများ : အပူစီးဆင်းမှု ခြားနားချက်များကို အချိန်နှင့်တပြေးညီ တိုင်းတာခြင်း။
- ဒေတာရယူရေး ဆော့ဝဲ : အပူပိုင်း အချက်ပြမှုတွေကို အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်လို့ရတဲ့ မျဉ်းကွေးတွေအဖြစ် ပြောင်းပေးတယ်။
ခေတ်သစ်ကိရိယာများတွင် စမ်းသပ်မှုအတွင်း အောက်ဆီဒိတ်ပျက်စီးမှုကို အနည်းဆုံးထိ လျှော့ချရန် သန့်စင်ရေး ဓာတ်ငွေ့စနစ်များလည်း ပါဝင်သည်။
DSC မျဉ်းကွေးများတွင် အပူစီးဆင်းမှုနှင့် အပူချိန်ထိန်းချုပ်မှု၏ အခန်းကဏ္ဍ
DSC အချက်အလက်တွေကို တိကျစွာ ရယူနိုင်ဖို့က စမ်းသပ်မှုအတွင်း အပူချိန်ကို ဘယ်လောက် ထိန်းချုပ်နိုင်လဲဆိုတာနဲ့ တကယ်ကို မူတည်ပါတယ်။ အပူချိန်ကို တစ်မိနစ်ကို ဒီဂရီ ၂၀ အထိ မြှင့်လိုက်တဲ့အခါ ဒီအလွှမ်းခြုံနေတဲ့ အပြောင်းအလဲတွေကို အတူတူ မှိန်သွားစေပါတယ်။ နောက်တစ်ဖက်မှာကျတော့ တစ်မိနစ်ကို ၂ ဒီဂရီလောက်မှာ အလွန်နှေးကွေးစွာ သွားခြင်းက ပိုကောင်းတဲ့ ပုံသေမြင်နိုင်စွမ်းကို ပေးပါတယ်။ စမ်းသပ်မှုတွေ လုပ်ဖို့ အချိန်ပိုကြာတာ သေချာပါတယ်။ အရေအတွက်ဆိုင်ရာ ရလဒ်တွေကို အလေးအနက်ထားသူတိုင်းအတွက် အပူစီးဆင်းမှု အလျားကို တိုင်းတာခြင်းဟာ အများကြီး အရေးပါပါတယ်။ အင်ဒီယမ်လို စံပစ္စည်းတွေကို သုံးခြင်းက အင်တာလပီ ပြောင်းလဲမှုလို အရာတွေကို တွက်ချက်ဖို့နဲ့ တကယ်တမ်းမှာ သလင်းဖြစ်နေတဲ့ ပစ္စည်းရဲ့ ရာခိုင်နှုန်းကို တွက်ချက်ဖို့ တိုင်းတာမှုတွေ မှန်ကန်တာ သေချာစေပါတယ်။ အခြေခံအလျောက် ပြင်ဆင်မှုတွေကို မမေ့ကြပါနဲ့။ ဒီပြင်ဆင်မှုလေးတွေက နမူနာထဲမှာ ဖြစ်ပျက်နေတဲ့ တကယ့် အပူပိုင်း ဖြစ်ရပ်တွေကို ကိရိယာကိုယ်၌ကလာတဲ့ နောက်ခံအသံတွေအားလုံးကနေ ခွဲခြားဖို့ ကူညီပေးပါတယ်။ ဒါက လက်တွေ့မှာ ရလဒ်တွေကို ပိုယုံကြည်မှုရှိအောင် လုပ်ပေးပါတယ်။
DSC မျဉ်းကွေးရဲ့ တည်ဆောက်မှုကို အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုခြင်း: အချောင်းများ၊ အခြေခံအလျားများနှင့် Calibration
X-Axis ကို အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုခြင်း- အပူချိန်နှင့် အပူပေးနှုန်း သက်ရောက်မှု
DSC မျဉ်းကွေးများတွင် အလျားလိုက်ဝင်ရိုးသည် အပူချိန်တိုင်းတာမှုကို Celsius သို့မဟုတ် Kelvin တွင်ပြသည်။ စမ်းသပ်မှုအတွင်းမှာ နမူနာတွေကို အပူပေးတဲ့ အမြန်နှုန်းဟာ ပုံမှန်အားဖြင့် တစ်မိနစ်ကို ၁ ဒီဂရီကနေ တစ်မိနစ်ကို ၂၀ ဒီဂရီကြားမှာ ကျဆင်းပြီး ဒီရွေးချယ်မှုက ရလဒ်တွေ ဘယ်လောက် ရှင်းလင်းနေတယ်ဆိုတာကို တကယ် သက်ရောက်ပါတယ်။ အပူပေးနှုန်းကို မြှင့်လိုက်တဲ့အခါ စိတ်ဝင်စားစရာတွေ ဖြစ်ပေါ်ပါတယ်။ အပြောင်းအလဲ နေရာတွေဟာ ပိုမြင့်တဲ့ အပူချိန်တွေဆီ ရွေ့ရှားတတ်ပြီး ဒီလှပတဲ့ မြင့်မားတဲ့ ထိပ်တွေဟာ ထင်ရှားနေမယ့်အစား ကျယ်ပြန့်လာပါတယ်။ ဒါက အပူပိုင်းဖြစ်စဉ်များစွာ တစ်ပြိုင်နက် ဖြစ်ပျက်နေတာကို သိမြင်ဖို့ ပိုခက်စေတယ်။ ဓာတ်ခွဲခန်းအများစုက တွေ့ရှိတာက တစ်မိနစ် ၁၀ ဒီဂရီလောက်မှာ စမ်းသပ်မှုတွေ လုပ်တာက ပိုလီမာတွေကို ကြည့်ဖို့ အတော်ကောင်းတယ်လို့ပါ။ ဒါက ထာဝရ အချိန်မယူဘဲ အသေးစိတ်လောက်ပေးပေမဲ့ တချို့ ခက်ခဲတဲ့ ပစ္စည်းတွေဟာ အပူလောင်စာတွေကို ပိုကောင်းမွန်စွာ ခွဲထုတ်ဖို့ ပိုနှေးတဲ့ အပူပေးဖို့လိုပါတယ်။
Y-Axis ကို decoding: အပူစီးဆင်းမှုနှင့် အချက်ပြမှု Calibration
Y-ဝင်ရိုးမှာ အပူစီးဆင်းမှု တိုင်းတာမှုတွေကို မီလီဝပ်နဲ့ ဒါမှမဟုတ် နမူနာပစ္စည်းရဲ့ မီလီဂရမ်နဲ့ နှိုင်းယှဉ်ပြီး ပုံမှန်ဖြစ်အောင် လုပ်ထားပါတယ်။ ဒါက အခြေခံအားဖြင့် ဓာတ်တွေ အဆင့်အပြောင်းအလဲတွေ ဖြတ်သန်းတဲ့အခါ စွမ်းအင် ဘယ်လောက် စုပ်ယူခံရတယ်၊ ဒါမှမဟုတ် ထုတ်လွှတ်ခံရတယ်ဆိုတာ ပြသပါတယ်။ အချက်ပြမှုတွေကို မှန်ကန်စွာ တိုင်းတာတာခြင်းဟာ တကယ့်ကို အရေးကြီးပါတယ်၊ အကြောင်းက အခြေခံအမှတ်ကို တည်ငြိမ်စေပြီး မြင်ရတဲ့ အမြင့်တွေကို တိကျစွာ တိုင်းတာတာတာ သေချာစေလို့ပါ။ ခေတ်သစ် DSC ကိရိယာအများစုဟာ လက်ရှိမှာ နမူနာအလေးချိန်ကို အခြေခံတဲ့ ပုံမှန်ဖြစ်မှုကို အလိုအလျောက် စီမံပေးမှာပါ။ ဒါပေမဲ့ ဘယ်သူမှ အိန္ဒိယလို စံညွှန်းပစ္စည်းတွေနဲ့ လက်နဲ့ စစ်ဆေးတာ မလွတ်သင့်ဘူး။ အိန္ဒိယဟာ ဂရမ်တစ်ခုမှာ ဂျူးလ် ၂၈.၄ ရဲ့သိသာတဲ့ အင်တာလပီ ပြောင်းလဲမှု တန်ဖိုးရှိတာပါ။ လက်တွေ့ စမ်းသပ်မှုတွေဟာ စမ်းသပ်မှုတွေရဲ့ ယုံကြည်လို့ရတဲ့ အရေအတွက်ဆိုင်ရာ ရလဒ်တွေကို လိုချင်ရင် လုံးဝကို လိုအပ်နေဆဲပါ။
DSC အပူချိန်မှတ်တမ်း ဆန်းစစ်မှုတွင် အခြေခံပြင်ဆင်မှုနည်းပညာများ
ကိရိယာအသံ (သို့) မညီမျှတဲ့ နမူနာတွေကနေ အခြေခံအလျား ရွေ့လျားမှုကို ကိုင်တွယ်တဲ့အခါ တကယ့် အပူဖြစ်စဉ်တွေ ဖြစ်ပျက်တာကို တကယ် မြင်ဖို့ ပြင်ဆင်မှုတွေ လိုအပ်ပါတယ်။ ဒီနေ့ခေတ် သုတေသီအများစုဟာ မျဉ်းကြောင်းဆိုင်ရာ extrapolation နည်းစနစ်တွေကို အားကိုးကြတယ်။ ဒီနည်းလမ်းတွေဟာ အခြေခံအားဖြင့် မူလတန်းရဲ့ အစနဲ့ အဆုံးအမှတ်တွေကြားက ဒေတာတွေကို ချိတ်ဆက်ပေးပြီး ပိုလီမာ ဆန်းစစ်မှုမှာ တွေ့ရတဲ့ အချိုးမညီတဲ့ အမြင့် ၁၀ ခုထဲက ၈ ခုလောက်အတွက် အတော်ကောင်းမွန်စွာ အလုပ်လုပ်ပါတယ်။ ဆော့ဝဲများဖြင့် ပြုလုပ်ရန် အလိုအလျောက်လုပ်ခြင်းဟာ လူတွေဟာ ဒီရှုပ်ထွေးတဲ့ အစနဲ့ အဆုံး အပူချိန်မှတ်တွေကို ရှာဖွေဖို့ ကြိုးစားတဲ့အခါ လုပ်တဲ့ အမှားတွေကို လျှော့ချပါတယ်။ လေ့လာမှုအချို့အရ လက်လုပ်နည်းတွေနဲ့စာရင် အမှားတွေ ၄၀% လျော့နည်းတယ်လို့ဆိုပေမဲ့ ရလဒ်တွေဟာ ကိရိယာ အရည်အသွေးနဲ့ နမူနာပြင်ဆင်မှုအပေါ် မူတည်ပြီး ကွဲပြားနိုင်ပါတယ်။
DSC မျဉ်းကွေးများတွင် အဓိက အပူပိုင်း အပြောင်းအလဲများကို ဖော်ထုတ်ခြင်းနှင့် ဆန်းစစ်ခြင်း
မှန်ပြောင်းအပူချိန် (Tg): ရှာဖွေခြင်းနှင့် အရေးပါမှု
ပိုလီမာတစ်ခုဟာ တင်းမာနေတာကနေ ပျော့ပြောင်းလာတဲ့အခါ ဒီနေရာကို ဖန်အပြောင်းအလဲ အပူချိန်လို့ ခေါ်ပါတယ်။ ကွာခြားချက် စကင် calorimetry ဂရပ်တွေမှာတော့ ထင်ရှားတဲ့ အမြင့်ထက် တဖြည်းဖြည်း အခြေခံအပြောင်းအလဲအဖြစ် ပိုပြတယ်။ ဒီဒုတိယအမိန့် အပြောင်းအလဲတွေကို ရှာဖွေခြင်းဟာ တကယ့် အပူစွမ်းဆောင်ရည် ပြောင်းလဲမှုတွေဟာ အတော်လေး သေးငယ်တာကြောင့် ခက်ခဲတဲ့ လုပ်ငန်းတစ်ခု ဖြစ်နိုင်ပြီး တစ်ခါတစ်လေ အချက်ပြမှုမှာ ၁% ကွာခြားမှုလောက်ပဲ ရှိတာပါ။ မနှစ်က ထုတ်ဝေခဲ့တဲ့ မကြာသေးခင်က အလုပ်တစ်ခုက ဒီအချက်ပြမှုတွေကို ပိုကောင်းမွန်စွာ ခွဲခြားဖို့ သင်္ချာ ချဉ်းကပ်မှု အသစ်တွေကို ကြည့်ခဲ့တယ်။ ရလဒ်များအရ Tg တန်ဖိုးများကို တိုင်းတာရာတွင် အနည်းဆုံး kristalline ပစ္စည်းများတွင် ၂၇% ခန့် တိုးတက်မှုရှိခဲ့သည်။ ခေါက်လို့ရတဲ့ အီလက်ထရောနစ် အစိတ်အပိုင်းတွေနဲ့ အလုပ်လုပ်တဲ့ လူတွေအတွက် ဒီအပြောင်းအလဲက ဘယ်မှာဖြစ်ပျက်လဲဆိုတာ အတိအကျသိခြင်းဟာ အများကြီး အရေးပါပါတယ်။ အကြောင်းက ပစ္စည်းတွေ အပူနဲ့ တုံ့ပြန်ပုံက ပျက်စီးခင် ထုတ်ကုန်တွေ ဘယ်လောက်ကြာကြာ ကြာကြာခံမလဲဆိုတာ တိုက်ရိုက် သက်ရောက်လို့ပါ။
အရည်ပျော်ခြင်းနှင့် သလင်းဖြစ်ခြင်း အမြင့်ဆုံးများ: အပူပိုင်းနှင့် အပြင်အပူပိုင်း အပြုအမူ
ပစ္စည်းတွေ ပျော်ကျတဲ့အခါ အပူကို စုပ်ယူပြီး endothermic peak လို့ခေါ်တဲ့ အပူချိန်ထိပ်တွေအဖြစ် ပေါ်လာပါတယ်။ နောက်တစ်ဖက်မှာကျတော့ အရာတွေ သလင်းဖြစ်တဲ့အခါ စွမ်းအင်ကို ထုတ်လွှတ်ပေးကြရာ exothermic အမြင့်တွေကို ဖန်တီးပေးကြတယ်။ အခု ဒီမှာ စိတ်ဝင်စားစရာတစ်ခုရှိတာက ဒါတွေသုံးတဲ့ ကိရိယာပေါ် မူတည်ပြီး ဘယ်လိုပုံပေါက်တယ်ဆိုတာပါ။ အပူစီးဆင်းမှု ကွာခြားချက် စကင်နာ calorimeters တွေဟာ ဂရပ်မှာ အောက်ကို သွားနေတဲ့ endothermic အမြင့်တွေကို ပြသလေ့ရှိပေမဲ့ စွမ်းအင် လျော်ကြေးစနစ်တွေက တကယ်တမ်းမှာ သူတို့ကို အပေါ်ကို ဦးတည်စေတယ်။ ဥပမာ ပလိုီအက်သလင်ကို ယူကြည့်ပါ၊ ၎င်းဟာ ပိုလီကာဗွန်နိတ်နဲ့ ယှဉ်လိုက်ရင် အရမ်းကို ခြားနားတဲ့ ပြတ်သားတဲ့ အရည်ပျော်မှု အပိုင်းတွေ ရှိပါတယ်၊ ၎င်းဟာ အခြေအနေတွေအကြားမှာ ပိုကျယ်ပြန့်တဲ့ ကူးပြောင်းမှုတွေ ရှိတတ်ပါတယ်။ ဒီခြားနားမှုက အခြေခံအားဖြင့် ပစ္စည်းရဲ့ အရည်အသွေးကို ပြောပြပါတယ်။ တောင်ထိပ်တွေအကြောင်း ပြောနေတုန်းမှာ ၎င်းတို့ရဲ့ ပုံသဏ္ဌာန်ဟာလည်း အရေးပါပါတယ်။ symmetrical peaks တွေက ပုံမှန်အားဖြင့် သန့်ရှင်းတဲ့ ပစ္စည်းတွေဆိုပေမဲ့ asymmetry တွေက ညစ်ညမ်းမှု ပြဿနာတွေ (သို့) တစ်မျိုးတည်းသော ဒြပ်ဝတ္ထုရဲ့ ပုံစံများစွာကို တစ်နေရာရာမှာ ရောစပ်တာဆီ ဦးတည်တာပါ။
အပူပိုင်း ဖြစ်စဉ် | အပူချိန်ထိပ် ဦးတည်ချက် (အပူ-စီးဆင်းမှု DSC) | စွမ်းအင် ပြောင်းလဲမှု |
---|---|---|
ပြောင်းလဲမှု | အောက်သို့ | အပူချိန်ထိန်းချုပ်မှု (ÎH 0) |
သလင်းထွက်ခြင်း | အပေါ်သို့ | အပူလွန် (ÎH <0) |
အစ၊ အမြင့်ဆုံးနှင့် အဆုံးအဆုံး အပူချိန်များ
အပြောင်းအလဲတွေ စတင်တဲ့ အချိန်ကို ကြည့်တဲ့အခါ စတဲ့ အပူချိန်က- အခြေခံအားဖြင့် အရာတွေဟာ ပုံမှန်အဆင့်တွေမှ ပထမဦးဆုံး ကွဲပြားတဲ့အခါမှာ- အထူးသဖြင့် ဖြစ်ရပ်များစွာ တစ်ပြိုင်နက် ဖြစ်ပျက်တဲ့အခါမှာ ကျွန်မတို့မှာရှိတဲ့ အကောင်းဆုံး လက္ခဏာဖြစ်တတ်တယ်။ သတင်းကောင်းက အလိုအလျောက် စနစ်တွေဟာ ဒီထိပ်တွေကို ရှာဖွေဖို့ ကြိုးစားတဲ့အခါ လူတွေက လုပ်နိုင်တဲ့ အမှားတွေကို လျှော့ချဖို့ ကူညီပေးတာပါ။ မှန်ကန်စွာ တပ်ဆင်ထားသော စက်ပစ္စည်းများအတွက်၊ ဤ အလိုအလျောက်နည်းလမ်းများက ပုံမှန်အားဖြင့် အပူချိန် ဒီဂရီ ဆဲလ်စီယပ် တစ်ဝက်အတွင်းတွင် တူညီသော ရလဒ်များကို ပေးသည်။ ဒါပေမဲ့ ပြောစရာ ကောင်းတဲ့ အမှားတစ်ခုရှိတယ်။ နမူနာတွေ မြန်လွန်းလို့ အပူချိန်တက်လာရင် တစ်မိနစ်ကို ဒီဂရီ ၂၀ ထက်ပိုမြန်ရင် ဒါက အပူချိန်နောက်ကျမှုလို့ခေါ်တဲ့ တစ်ခုခုကြောင့် စတွေ့တဲ့ အစအဆုံး အပူချိန်ကို ဒီဂရီ ၅ လုံးအထိ တွန်းပို့နိုင်တယ်။ စမ်းသပ်မှုတွေမှာ ကျင့်သုံးသူတွေက သတိထားဖို့လိုတာတစ်ခုပါ။
ပိုလီမာများနှင့် စက်မှုပစ္စည်းများတွင် တွေ့နေကျ အပူပိုင်းဖြစ်စဉ်များ
DSC မျဉ်းကွေးတွေက ပစ္စည်းအလိုက် လက်ဗွေရာတွေကို ဖော်ပြပါတယ်။
- ကုသရေး တုံ့ပြန်မှု : epoxy resin များတွင် 200°C အောက်ရှိ အပူချိန်မြင့်မားသော အပူချိန်မြင့်မားမှု
- အပူပိုင်း ဆွေးမြေ့မှု : ဆိုးရွားမှုအဆင့်ထက် တည်ငြိမ်သော အခြေခံအဆင့် ရွေ့လျားမှု
- ပိုလီမိုဖစ် : ဆေးဝါးပေါင်းစပ်မှုများတွင် အရည်ပျော်မှု အမြင့်များစွာ
သိပ်သည်းမှုမြင့် ပော်လီအက်သလင် (HDPE) သည် ပုံမှန်အားဖြင့် ပြင်းထန်သော အရည်ပျော်မှု အမြင့်ဆုံးတစ်ခု (ÎH -‰ˆ 200 J/g) ကို ပြသသည်၊ တစ်ချိန်တည်းတွင် ကွဲပြားသော LDPE သည် ပြန်လည်သုံးစွဲမှုစီးကြောင်းကို သတ်မှတ်ရန်အတွက် ပိုကျယ်ပြ
DSC ဒေတာကို အရေအတွက်ပိုင်းဆိုင်ရာ ဆန်းစစ်ခြင်း: အင်တာလပီ၊ သလင်းဖြစ်မှုနှင့် မော်လီကျူးအမြင်များ
Peak Area Integration ကို အသုံးပြုပြီး အင်တာလပီ ပြောင်းလဲမှုကို တွက်ချက်ခြင်း
ကွာခြားချက် စကင်နာ အပူချိန်တိုင်းတာမှု (DSC) မျဉ်းကွေးတွေကို ကြည့်တဲ့အခါ ဒီထိပ်တွေအောက်က နေရာက ΔH လို့ခေါ်တဲ့ enthalpy ပြောင်းလဲမှုကို ပြောပြတယ်။ တစ်ခုခု ပျော်ကျတဲ့အခါ အပူဓာတ်ကို ယူသွားတော့ ΔH အတွက် အပြုသဘောကိန်းတွေ မြင်ရတယ်။ နောက်တစ်ဖက်မှာ ပစ္စည်းတွေ သလင်းဖြစ်တဲ့အခါ စွမ်းအင်ထုတ်လွှတ်ပြီး ΔH အပျက်သဘောကို ရပါတယ်။ ခေတ်သစ် ဆော့ဝဲ ပက်ကက်အများစုမှာ ဂရုတစိုက် တိုင်းတာထားတဲ့ အခြေခံအမှတ်တွေနဲ့ ယှဉ်ကြည့်ရင်း ဒီထိပ်ပိုင်းဒေသတွေကို တွက်ချက်ဖို့ အထူးပြုပြီး ဒီဇိုင်းထုတ်ထားတဲ့ ကိရိယာတွေ ပါပါတယ်။ တိကျတဲ့ ရလဒ်တွေကို ရရှိဖို့ အခြေခံအလျားကို အနည်းဆုံးထိ ထိန်းထားဖို့နဲ့ လုပ်ငန်းစဉ်တစ်ခုလုံးမှာ အပူချိန်ကို တချိန်လုံး ထိန်းထားဖို့ တကယ်ကို မှီခိုပါတယ်။ အတွေ့အကြုံက ပြတာက ၅% ထက် ပိုကြီးတဲ့ အမှားတွေဟာ လူတစ်ယောက်က မူလတန်းကို အစပိုင်းမှာ မှန်ကန်စွာ မထားခဲ့လို့ ဖြစ်တတ်တာပါ။
ပိုလီမာများတွင် crystallinity ကိုတိုင်းတာခြင်း: နည်းများနှင့် ကန့်သတ်ချက်များ
ပိုလီမာ ပစ္စည်းတွေမှာရှိတဲ့ သလင်းဓာတ်ရဲ့ ပမာဏဟာ နမူနာတစ်ခုရဲ့ တကယ် ပျော်ဝင်မှု အင်တာလပီကို ပစ္စည်းက လုံးဝ သလင်းဖြစ်ရင် ဘာဖြစ်မလဲနဲ့ ယှဉ်ကြည့်ပုံပါ။ အိမ်မှာ အမှတ်တွေ မှတ်ထားသူတွေအတွက် အခြေခံ သင်္ချာက ဒီမှာပါ- % crystallinity = (ကျွန်မတို့ နမူနာရဲ့ အရည်ပျော်ခြင်း အင်တာပီးယားကို လုံးဝသွေးဆောင်တဲ့ စံချိန်တင်ပစ္စည်းရဲ့ အရည်ပျော်ခြင်း အင်တာပီးယားနဲ့ ခွဲလိုက်ပါ) ကို ၁၀၀ နဲ့ မြှောက်ပါ။ ဒါပေမဲ့ ကိန်းဂဏန်းတွေကို သိပ်မစဉ်းစားကြနဲ့။ ဒီချဉ်းကပ်မှုမှာ တကယ့်ကမ္ဘာ ပြဿနာတွေရှိတယ်။ ဓာတ်ခွဲခန်း အမျိုးမျိုးမှာ မတူတဲ့ အညွှန်းပစ္စည်းတွေ သုံးနိုင်ပြီး ပိုလီမာတစ်ခု ပြုပြင်တဲ့နည်းကလည်း ကြီးမားတဲ့ ခြားနားချက်တစ်ခု ဖန်တီးပါတယ်။ မြန်မြန်အေးစေခြင်းသည် သလင်းဖွဲ့စည်းမှုကို ကန့်သတ်စေတတ်ပြီး ပစ္စည်းကို ထိုင်ခုံတွင်ထားပြီး ဖြည်းဖြည်းချင်းအေးစေခြင်း (အေးခံခြင်း) သည်သလင်းဖြစ်မှုကို တိုးမြှင့်စေသည်။ ဒီကွဲပြားမှုတွေဟာ လက်တွေ့မှာ အများကြီး အရေးပါပါတယ်။ ဒီအကြောင်းရင်းတွေကို ကောင်းမွန်စွာ ထိန်းချုပ်မှုမရှိရင် ရလဒ်တွေဟာ ၁၅% ကျော် ကွဲပြားနိုင်ပြီး ပိုလီမာ ဂုဏ်သတ္တိတွေကို တိကျစွာ သရုပ်ဖော်ဖို့ ကြိုးစားတဲ့အခါ အတော်လေး အရေးပါပါတယ်။
အမြင့်ဆုံးပုံစံကို မော်လီကျူးဖွဲ့စည်းမှုနှင့် ပစ္စည်းသန့်ရှင်းမှုနှင့် ချိတ်ဆက်ခြင်း
DSC မျဉ်းကွေးများတွင် အမြင့်ဆုံး အချိုးမညီမှုနှင့် အနံသည် မော်လီကျူး heterogeneity ကို ဖော်ပြသည်။ ဥပမာ-
- ပြတ်သားပြီး သဟဇာတတဲ့ထိပ်တွေ : တူညီတဲ့ တည်ဆောက်မှု (ဥပမာ- သန့်ရှင်းမှုမြင့်တဲ့ ပေါင်းစပ်ပစ္စည်းများ)
-
ကျယ်ပြန့်တဲ့ ပခုံးများ (သို့) အများအပြားသော အထက်ဆုံးများ : ရောစပ်မှု သို့မဟုတ် ဆွေးမြေ့ပျက်စီးမှုရှိသော ပိုလီမာများ
Deconvolution algorithm တွေက ထပ်ကျပ်နေတဲ့ အပြောင်းအလဲတွေကို သီးခြားထားတယ်။ ညစ်ညမ်းမှုများသည် ဂရိတ်ဖွဲ့စည်းမှုကို နှောင့်ယှက်ခြင်းဖြင့် အမြင့်ဆုံးများကို ကျယ်ပြန့်စေသည်။ အမြင့်ဆုံးကျယ်ပြန့်မှု ဆန်းစစ်မှုတွင် ဆေးဝါးများတွင် ညစ်ညမ်းမှု <0.5% ကို တွေ့ရှိသည်။
DSC အနက်ကောက်ခြင်းတွင် အမျှဝေသော စိန်ခေါ်မှုများကို ကျော်လွှားခြင်းနှင့် တိကျမှုကို အာမခံခြင်း
Deconvolution နည်းပညာများဖြင့် ထပ်ကျပ်နေသော နှင့် မညီမျှသော အမြင့်များကို ဖြေရှင်းခြင်း
DSC မျဉ်းကွေးတွေကို ကြည့်တဲ့အခါ မကြာခဏတော့ မှန်ပြောင်းခြင်း (သို့) အရည်ပျော်တဲ့နေရာလို အရေးပါတဲ့ အပြောင်းအလဲတွေကို ဖုံးကွယ်တဲ့ ထပ်နေတဲ့ ထိပ်တွေကို ဖော်ပြပါတယ်။ ဒီပြဿနာကို ဖြေရှင်းဖို့ အဆင့်မြင့် မျဉ်းကွေး deconvolution ချဉ်းကပ်မှုတွေက အပူစီးဆင်းမှု တိုင်းတာမှုတွေမှာ သင်္ချာဆိုင်ရာ အံဝင်ခွင်ကျမှုကို သုံးပြီး ဒီရှုပ်ထွေးနေတဲ့ အချက်ပြမှုတွေကို ခွဲထွက်ပါတယ်။ Modulated DSC နည်းပညာ (MDSC) က ပုံမှန် အပူချိန်နှုန်းတွေကို sinus wave ပုံစံတွေ ထည့်ပေးခြင်းဖြင့် မတူညီစွာ အလုပ်လုပ်ပါတယ်။ ဒါက တကယ်တမ်းက ဖြစ်ပျက်နေတာကို မြင်နိုင်ပုံကို တိုးတက်စေပါတယ်။ ဒီခွဲခြားမှုက တိကျတဲ့ အမြင့်တွေကို ရှာဖွေဖို့နဲ့ အပြောင်းအလဲတိုင်းကို တိကျစွာ တိုင်းတာဖို့ ပိုလွယ်စေတယ်။ အချိန်ကြာလာတာနဲ့ ပိုလီမာတွေ အိုမင်းပုံကို လေ့လာဖို့ (သို့) တစ်ပြိုင်နက်မှာ အပူဖြစ်စဉ်များစွာ ဖြစ်ပေါ်တဲ့ ရှုပ်ထွေးတဲ့ ပစ္စည်းတွေနဲ့ အလုပ်လုပ်ဖို့ တကယ်အရေးကြီးတာပါ။
အပူပေးနှုန်း၏ထိပ်ဆုံးအမြင်နှင့် ဒေတာ ပြန်ထုတ်နိုင်မှုအပေါ် သက်ရောက်မှု
တစ်ခုခုကို အပူပေးတဲ့နှုန်းဟာ ကျွန်တော်တို့ ကြည့်နေတဲ့ DSC မျဉ်းကွေးတွေမှာ ကူးပြောင်းမှု ဘယ်လောက် ရှင်းလင်းလဲဆိုတာမှာ ကြီးမားတဲ့ အခန်းကဏ္ဍကို ပါဝင်ပါတယ်။ အရာတွေ မြန်လွန်းလို့ ပူလာတဲ့အခါ ဒီ endothermic အမြင့်တွေ ပိုမြင့်တဲ့ အပူချိန်တွေဆီ ရွေ့ရှားတတ်ပြီး တစ်ခါတစ်လေ ခွဲခြားဖို့ ခက်ခဲစေတယ်။ ပိုလီမာတွေအကြောင်း သုတေသနတစ်ခုက ဒါက တကယ်တမ်းက တစ်ထပ်တည်း ပြဿနာတွေကို ၁၅% လောက် တိုးစေနိုင်တာကို ပြသတယ်။ နောက်တစ်ဖက်မှာ တစ်မိနစ်ကို ၅ ဒီဂရီအောက် အပူချိန်နဲ့ နှေးကွေးသွားခြင်းဟာ အနီးအနားက အပြောင်းအလဲတွေကို ခွဲခြားဖို့ ကူညီပေးတယ်။ ဥပမာ ပစ္စည်းတွေ အရည်ဖြစ်ဖို့ စပြီး အရည်ပျော်တဲ့အခါနဲ့ ဆန့်ကျင်ဘက်ပါ။ ပုံမှန် စမ်းသပ်မှု လုပ်ထုံးလုပ်နည်းအများစုက လူတွေဟာ အပူပေးနှုန်းကို အတိအကျ ရေးဖို့ အတင်းပြောတယ်။ အကြောင်းက လူတွေဟာ တစ်မိနစ်ကို ဒီဂရီ ၂၀ ကျော်နှုန်းနဲ့ အလွန်သွားရင် စမ်းသပ်မှုတွေက ရလဒ်တွေ မကိုက်ညီဘူး။ ခြားနားချက်တွေက ၁၀% အပို (သို့) အနှုတ်လောက်ပါ။ ဒီတော့ အချိန်အများကြီး မဖြုန်းပဲ အသေးစိတ်တွေ လုံလောက်တဲ့ နေရာကို ရှာဖို့ပါ။ အကောင်းဆုံး ရလဒ်အတွက် သိရှိထားတဲ့ စံတွေနဲ့ အဆင်ပြေတဲ့ အလယ်အလတ်နှုန်းကို ရွေးပါ။
အခြေခံအပူချိန် ပြောင်းလဲမှုနှင့် စစ်မှန်သော အပူချိန် ပြောင်းလဲမှု ခွဲခြားခြင်း
တစ်ခါတစ်လေမှာ တကယ်က အပူပိုင်း ဖြစ်ရပ်မဟုတ်တဲ့ အရာတွေဟာ DSC အပူချိန်မှတ်တမ်းမှာ အပြောင်းအလဲတွေလို ပေါ်လာတတ်တယ်။ နမူနာအိုးတွေနဲ့ ပြဿနာတွေ (သို့) ဒြပ်ပေါင်းတွေ အငွေ့ပျံတဲ့အခါ မှန်ပြောင်းပုံပေါက်တဲ့ ကွေးနေတဲ့ အခြေခံအလျားတွေ ဖန်တီးနိုင်တယ်။ အတုနဲ့ အစစ်ကို ခွဲခြားဖို့ တည်ငြိမ်မှုကို စစ်ဆေးပါ။ တကယ့် ပြောင်းလဲမှုတွေဟာ အပူပေးခြင်းနဲ့ အအေးပေးခြင်း စက်ဝန်းတွေအတွင်းမှာ အချိန်တိုင်းမှာ အတိအကျ တူညီတဲ့ ပုံစံမျိုးနဲ့ ပေါ်လာတတ်ပြီး မတူညီတဲ့ ပစ္စည်းတွေရဲ့ သိရှိထားတဲ့ ဂုဏ်သတ္တိတွေကို အခြေခံပြီး ကျွန်တော်တို့ မျှော်လင့်ထားတာကို ကိုက်ညီပါတယ်။ စမ်းသပ်မှု မလုပ်ခင်မှာ oxidation ပြဿနာတွေကြောင့် ဖြစ်ပေါ်တဲ့ drift ကို လျှော့ချဖို့ inert gas နဲ့ သန့်စင်ဖို့ ကူညီပါတယ်။ ဒေတာကို ဆန်းစစ်ဖို့ မူလအမှတ်ကို အချိုးအစားစုံနည်းတွေနဲ့ (သို့) ဒိုင်နမ်မစ် အားအကျိုးဆောင်နည်းတွေနဲ့ လျှော့ချခြင်းက နမူနာထဲမှာ တကယ်ဖြစ်ပျက်နေတာကို ဖော်ထုတ်ဖို့ ကူညီပါတယ်။
နမူနာပြင်ဆင်ခြင်း၊ တိုင်းတာခြင်းနှင့် စံသတ်မှတ်ခြင်းတွင် အကောင်းဆုံးကျင့်သုံးမှု
အကြောင်းရင်း | Standard protocol | တိကျမှုအပေါ် သက်ရောက်မှု |
---|---|---|
နမူနာအလေးချိန် | ၅-၁၅ မီလီဂရမ် (ISO 11357) | အချက်ပြမှု ပြည့်ဝမှုကို တားဆီးပေးတယ်။ |
အမှုန်အရွယ်အစား | <100μm (မှုန့်များ) | တစ်သမတ်တည်း အပူလွှဲပြောင်းမှုကို အာမခံပေးတယ်။ |
အတိုင်းအတာ | နှစ်ဖက်အမှတ် (အိန္ဒြေ/ဇင်) | ± 0.1°C အပူချိန် တိကျမှု |
လေထု ထိန်းချုပ်မှု | Nâ သန့်စင်မှု ‰¥ 50 mL/min | အောက်ဆီဒိတ်ပျက်စီးမှုကို ရှောင်ရှားပေးတယ်။ |
တိကျတဲ့ တိုင်းတာမှုအတွက် အပူချိန် တိုင်းတာမှုအတွက် ASTM E967 နှင့် enthalpy validation အတွက် ASTM E793 ကဲ့သို့သော စံသတ်မှတ်ထားသော နည်းလမ်းများ လိုအပ်သည်။ ပြန်လည်ထုတ်လုပ်နိုင်သော ရလဒ်များသည် တူညီသော နမူနာအိတ်ထည့်ခြင်း၊ စစ်ဆေးထားသော အညွှန်းပစ္စည်း ပေါင်းစပ်ခြင်းနှင့် မှတ်တမ်းတင်ထားသော အတိုင်းအတာ ကြားကာလများအပေါ် မူတည်သည်။ ဒီထိန်းချုပ်မှုတွေကို အကောင်အထည်ဖော်ခြင်းက ဓာတ်ခွဲခန်းအချင်းချင်း ပြောင်းလဲမှုကို ၃၈% အထိ လျှော့ချပေးပါတယ်။
မေးမြန်းမှုများ
ဒီဖရင့်ရင်ယာ ဆန့်ကျင်ဘက် ကယ်လိုရီမေထြီး (DSC) ဆိုတာဘာလဲ။
ကွာခြားချက် စကင်နင်း အပူချိန်တိုင်းတာခြင်းသည် ပစ္စည်းများ အပူပေးခြင်း သို့မဟုတ် အအေးပေးခြင်းတွင် အပူကို စုပ်ယူခြင်း သို့မဟုတ် ထုတ်လွှတ်ခြင်းများကို တိုင်းတာရန် အသုံးပြုသော နည်းစနစ်တစ်ခုဖြစ်ပြီး အရည်ပျော်ခြင်း၊ သလင်းဖြစ်ခြင်း သို့မဟုတ် ဖန်ပြောင်းခြင်းကဲ့သို့သော အပြောင်းအလဲများကို သိရှိရန် ကူညီသည်။
DSC က ဘယ်လို အလုပ်လုပ်လဲ။
DSC မှာ နမူနာနဲ့ အညွှန်းပစ္စည်းကို တစ်ပြိုင်နက် အပူပေးခြင်း (သို့) အအေးပေးခြင်း ပါဝင်ပါတယ်။ DSC က အပူစီးဆင်းမှု ကွာခြားချက်ကို တိုင်းတာပြီး endothermic (အပူစုပ်ယူခြင်း) သို့မဟုတ် exothermic (အပူထုတ်လွှတ်ခြင်း) ဓာတ်ပြုမှုတွေကို ဖော်ထုတ်ပါတယ်။
DSC စနစ်ရဲ့ အဓိက အစိတ်အပိုင်းတွေက ဘာတွေလဲ။
DSC စနစ်မှာ ပုံမှန်အားဖြင့် နမူနာနဲ့ အညွှန်းပြအိုးတွေ၊ အပူချိန်ထိန်းချုပ်ထားတဲ့ မီးဖို၊ အပူပိုင်းစုံ (သို့) အာရုံခံကိရိယာတွေနဲ့ ဒေတာရယူရေး ဆော့ဝဲတွေ ပါဝင်ပါတယ်။ ခေတ်သစ်စနစ်များတွင် အောက်ဆီဒိတ်ပျက်စီးမှုကို လျော့နည်းစေရန် သန့်စင်ရေး ဓာတ်ငွေ့စနစ်များလည်း ပါဝင်သည်။
DSC စမ်းသပ်မှုတွေမှာ အပူချိန်ထိန်းချုပ်မှုဟာ ဘာကြောင့် အရေးကြီးတာလဲ။
အပူချိန်ဖြစ်စဉ်များ၏ ရှင်းလင်းသော ကွာခြားချက်၊ ပိုမိုကောင်းမွန်သော ပြတ်သားမှုနှင့် ယုံကြည်စိတ်ချရသော အရေအတွက်ဆိုင်ရာ ရလဒ်များရရှိစေခြင်းဖြင့် တိကျသော DSC ဒေတာရရှိရန်အတွက် တိကျသော အပူချိန်ထိန်းချုပ်မှုသည် အရေးပါသည်။
မှန်ပြောင်းအပူချိန် (Tg) ရဲ့ အရေးပါမှုက ဘာလဲ။
ဖန်ပြောင်းအပူချိန်ဟာ ပိုလီမာတစ်ခုဟာ ကြမ်းတမ်းတဲ့ အခြေအနေကနေ ပျော့ပြောင်းတဲ့ အခြေအနေကို ပြောင်းတဲ့ နေရာပါ။ ပျော့ပြောင်းတဲ့ အီလက်ထရောနစ် အစိတ်အပိုင်းတွေလို အသုံးများမှုအတွက် အရေးပါတဲ့ အချက်အလက်ပါ။
DSC ဒေတာကနေ enthalpy ပြောင်းလဲမှုတွေကို ဘယ်လို တွက်ချက်လဲ။
DSC မျဉ်းကွေးပေါ်က အမြင့်ဆုံးအောက်ရှိ ဧရိယာမှ ရယူသော အင်တာပီ ပြောင်းလဲမှုများသည် အဆင့် ပြောင်းလဲမှုအတွင်း စုပ်ယူခြင်း သို့မဟုတ် လွှတ်ပေးခြင်း အပူကို ကိုယ်စားပြုသည်။
DSC ဆန်းစစ်မှုမှာ စိန်ခေါ်မှုတွေက ဘာတွေလဲ။
စိန်ခေါ်မှုများမှာ ထိပ်တိုက်တွေ့နေသော အမြင့်များ၊ အခြေခံအလျားမှ ရွေ့လျားခြင်းနှင့် တိုင်းတာမှု တိကျမှုကို အာမခံခြင်းတို့ ပါဝင်သည်။ မှန်ကန်တဲ့ နမူနာပြင်ဆင်မှု၊ တိုင်းတာမှု၊ စံသတ်မှတ်ထားတဲ့ နည်းစနစ်တွေက ဒီပြဿနာတွေကို ဖြေရှင်းဖို့ ကူညီပေးပါတယ်။
အကြောင်းအရာများ
- အခြေခံအချက်အလက်များကို နားလည်ခြင်း အိုင်စိုင်အားဖြင့် ဒါရိုက်တင်ယူမှု
- DSC မျဉ်းကွေးရဲ့ တည်ဆောက်မှုကို အဓိပ္ပါယ်ဖွင့်ဆိုခြင်း: အချောင်းများ၊ အခြေခံအလျားများနှင့် Calibration
- DSC မျဉ်းကွေးများတွင် အဓိက အပူပိုင်း အပြောင်းအလဲများကို ဖော်ထုတ်ခြင်းနှင့် ဆန်းစစ်ခြင်း
- DSC ဒေတာကို အရေအတွက်ပိုင်းဆိုင်ရာ ဆန်းစစ်ခြင်း: အင်တာလပီ၊ သလင်းဖြစ်မှုနှင့် မော်လီကျူးအမြင်များ
-
DSC အနက်ကောက်ခြင်းတွင် အမျှဝေသော စိန်ခေါ်မှုများကို ကျော်လွှားခြင်းနှင့် တိကျမှုကို အာမခံခြင်း
- Deconvolution နည်းပညာများဖြင့် ထပ်ကျပ်နေသော နှင့် မညီမျှသော အမြင့်များကို ဖြေရှင်းခြင်း
- အပူပေးနှုန်း၏ထိပ်ဆုံးအမြင်နှင့် ဒေတာ ပြန်ထုတ်နိုင်မှုအပေါ် သက်ရောက်မှု
- အခြေခံအပူချိန် ပြောင်းလဲမှုနှင့် စစ်မှန်သော အပူချိန် ပြောင်းလဲမှု ခွဲခြားခြင်း
- နမူနာပြင်ဆင်ခြင်း၊ တိုင်းတာခြင်းနှင့် စံသတ်မှတ်ခြင်းတွင် အကောင်းဆုံးကျင့်သုံးမှု
- မေးမြန်းမှုများ