अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर (डीएससी) वक्रों की व्याख्या कैसे करें

मूलभूत बातों को समझना डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरिमेट्री

डीएससी का अर्थ है डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरिमेट्री , जो मूल रूप से पता लगाता है कि विभिन्न सामग्री गर्मी कैसे लेते हैं या बाहर निकालते हैं जब तापमान ऊपर या नीचे जाता है। यह प्रक्रिया हमारे परीक्षण नमूने और अन्य संदर्भ सामग्री के बीच गर्मी प्रवाह में अंतर को देखते हुए काम करती है जबकि बाकी सब कुछ स्थिर रहता है। यह सामग्री में होने वाले महत्वपूर्ण परिवर्तनों को पहचानने में मदद करता है जैसे कि वे पिघलते हैं, क्रिस्टल बनाते हैं, या उन मुश्किल ग्लास संक्रमणों से गुजरते हैं। उद्योगों में सभी डीएससी परिणामों पर निर्भर हैं, विशेष रूप से प्लास्टिक बनाने और दवाओं के विकास जैसे क्षेत्रों में जहां यह जानना कि तनाव के तहत सामग्री कैसे व्यवहार करती है बहुत मायने रखता है। इससे पहले कि हम गहराई से जानें कि यह सब कैसे काम करता है, आइए पहले देखें कि यह विश्लेषणात्मक उपकरण क्या बनाता है और ऑपरेटर वास्तव में इन परीक्षणों को दिन-प्रतिदिन कैसे चलाते हैं।

अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (DSC) क्या है?

अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री तब काम करती है जब हम एक ही समय में अपने नमूना सामग्री और किसी प्रकार के संदर्भ पदार्थ दोनों को गर्म या ठंडा करते हैं। यह उपकरण यह पता लगाता है कि तापमान में उन्हें बराबर रखने के लिए कितनी अतिरिक्त ऊर्जा की आवश्यकता होती है। अब यह है कि परीक्षण के दौरान क्या होता हैः अगर हमारे नमूने पिघलने बिंदुओं जैसे परिवर्तन से गुजरता है या ऑक्सीजन के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया शुरू करता है, यह या तो आसपास के तापमान को अंतः ताप से ले जाएगा या गर्मी को बाहर से छोड़ देगा। हम इन प्रतिक्रियाओं को डीएससी ग्राफ पर देख सकते हैं जहां वे छोटी पहाड़ियों और डंप के रूप में दिखाई देते हैं। इस तकनीक को इतना उपयोगी बनाने वाला यह है कि प्रत्येक सामग्री अपने पीछे थर्मल प्रतिक्रियाओं का अपना अनूठा पैटर्न छोड़ती है, लगभग एक विशेष कोड की तरह जो हमें इसकी संरचना और गुणों के बारे में बताता है।

डीएससी विश्लेषण में प्रमुख घटक और उपकरण

एक विशिष्ट डीएससी प्रणाली में निम्नलिखित शामिल हैंः

• नमूना और संदर्भ पिघल : छोटे पैन जो सामग्री को पकड़ते हैं और समान गर्मी वितरण सुनिश्चित करते हैं।
• तापमान नियंत्रित भट्ठी : ताप/ठंडाल दरों को सटीक रूप से नियंत्रित करता है (अक्सर ±0.1°C सटीकता) ।
• थर्मोकपल्स या सेंसर : वास्तविक समय में गर्मी प्रवाह अंतरों को मापें।
• डाटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर : थर्मल संकेतों को व्याख्या योग्य वक्रों में परिवर्तित करता है।

आधुनिक उपकरणों में परीक्षण के दौरान ऑक्सीकरण क्षरण को कम करने के लिए शुद्धिकरण गैस प्रणाली भी शामिल है।

डीएससी वक्रों में ताप प्रवाह और तापमान नियंत्रण की भूमिका

सटीक डीएससी डेटा प्राप्त करना वास्तव में इस बात पर निर्भर करता है कि हम प्रयोगों के दौरान तापमान को कितनी अच्छी तरह नियंत्रित करते हैं। जब हम ताप दर को 20 डिग्री प्रति मिनट तक बढ़ा देते हैं, तो यह उन ओवरलैपिंग संक्रमणों को एक साथ धुंधला करने की प्रवृत्ति रखता है। दूसरी तरफ, 2 डिग्री प्रति मिनट पर सुपर धीमी गति से जाना हमें बहुत बेहतर रिज़ॉल्यूशन देता है, हालांकि परीक्षण चलाने में निश्चित रूप से अधिक समय लगता है। किसी को भी मात्रात्मक परिणामों के बारे में गंभीरता से के लिए, कि गर्मी प्रवाह अक्ष कालन बहुत मायने रखता है। इंडियम जैसी मानक सामग्री का उपयोग करने से यह सुनिश्चित होता है कि हमारे माप सही हैं एंथलपी परिवर्तनों की गणना करने के लिए और यह पता लगाने के लिए कि सामग्री का प्रतिशत वास्तव में क्रिस्टलीकृत है। और चलो मूल रेखा सुधार के बारे में मत भूलना या तो इन छोटे समायोजनों में मदद अलग वास्तविक थर्मल घटनाओं नमूना में हो रहा है से सभी कि पृष्ठभूमि शोर से आ रहा है कि उपकरण ही, जो व्याख्या परिणामों का तरीका अधिक विश्वसनीय व्यवहार में बनाता है।

डीएससी वक्र की संरचना की व्याख्या करना: अक्ष, आधार रेखा और कैलिब्रेशन

एक्स-अक्ष की व्याख्याः तापमान और ताप दर प्रभाव

डीएससी वक्रों में क्षैतिज अक्ष सेल्सियस या केल्विन में तापमान माप दिखाता है। जिस गति से हम परीक्षण के दौरान नमूनों को गर्म करते हैं, वह आमतौर पर 1 डिग्री प्रति मिनट से 20 डिग्री प्रति मिनट के बीच कहीं गिर जाती है, और यह विकल्प वास्तव में प्रभावित करता है कि हमारे परिणाम कितने स्पष्ट दिखाई देते हैं। जब हम ताप दर को बढ़ा देते हैं, तो दिलचस्प चीजें होती हैं। संक्रमण बिंदु उच्च तापमान की ओर बढ़ते हैं, और ये सुंदर तेज चोटियाँ अलग रहने के बजाय व्यापक हो जाती हैं। इससे यह पता लगाना मुश्किल हो जाता है कि एक साथ कई ताप प्रक्रियाएं कब हो रही हैं। अधिकांश प्रयोगशालाओं को पता चलता है कि 10 डिग्री प्रति मिनट पर परीक्षण चलाने से बहुलक को देखने के लिए बहुत अच्छा काम करता है। यह हमें अनंत समय के बिना पर्याप्त विवरण देता है, हालांकि कुछ मुश्किल सामग्री को अपने थर्मल हस्ताक्षरों के बेहतर पृथक्करण के लिए धीमी ताप की आवश्यकता हो सकती है।

वाई-अक्ष का डिकोडिंगः गर्मी प्रवाह और सिग्नल कैलिब्रेशन

य अक्ष पर हम मिलीवाट में या नमूना सामग्री के मिलीग्राम के मुकाबले सामान्यीकृत गर्मी प्रवाह माप पाते हैं। यह मूल रूप से दर्शाता है कि पदार्थों के चरण परिवर्तन के दौरान कितनी ऊर्जा अवशोषित या मुक्त की जाती है। संकेतों को सही ढंग से कैलिब्रेट करना बहुत महत्वपूर्ण है क्योंकि यह आधार रेखा को स्थिर रखता है और यह सुनिश्चित करता है कि हम जो शिखर देखते हैं वे सटीक रूप से मापे जाते हैं। अधिकांश आधुनिक डीएससी उपकरण इन दिनों नमूना द्रव्यमान के आधार पर सामान्यीकरण को स्वचालित रूप से संभालेंगे। फिर भी, किसी को भी मानक संदर्भ सामग्री जैसे इंडियम के साथ चीजों की मैन्युअल जांच करना नहीं छोड़ना चाहिए, जिसके लिए 28.4 जूल प्रति ग्राम का ज्ञात एंथलपी परिवर्तन मूल्य है। यदि कोई अपने प्रयोगों के विश्वसनीय मात्रात्मक परिणाम चाहता है तो ये प्रत्यक्ष सत्यापन बिल्कुल आवश्यक हैं।

डीएससी थर्मोग्राम विश्लेषण में मूल रेखा सुधार तकनीक

जब उपकरण शोर या असमान नमूनों से आधार रेखा विचलन से निपटते हैं, तो वास्तविक थर्मल घटनाओं को वास्तव में देखने के लिए सुधार आवश्यक हैं। अधिकांश शोधकर्ता इन दिनों रैखिक अतिरिक्तण तकनीकों पर निर्भर हैं। ये विधियाँ मूल रूप से आधार रेखा के प्रारंभ और अंत बिंदुओं के बीच बिंदुओं को जोड़ती हैं, और वे लगभग 8 में से 10 असममित चोटियों के लिए बहुत अच्छी तरह से काम करते हैं जो पॉलिमर विश्लेषण में देखे जाते हैं। अच्छी खबर यह है कि आधुनिक सॉफ्टवेयर ने इस थकाऊ काम का बहुत अधिक हिस्सा संभाला है। स्वचालन उन मुश्किल शुरुआत और अंत तापमान बिंदुओं को समझने की कोशिश करते समय लोगों की गलतियों को कम करता है। कुछ अध्ययनों से पता चलता है कि मैनुअल तरीकों की तुलना में लगभग 40% कम त्रुटियां हैं, हालांकि परिणाम उपकरण की गुणवत्ता और नमूना तैयारी के आधार पर भिन्न हो सकते हैं।

डीएससी वक्रों में प्रमुख थर्मल संक्रमणों की पहचान और विश्लेषण

ग्लास ट्रांजिशन तापमान (Tg): पता लगाना और महत्व

जब एक पॉलिमर कठोरता से लचीलापन में बदल जाता है, तो हम इस बिंदु को कांच संक्रमण तापमान कहते हैं। अंतर स्कैनिंग कैलोरीमेट्री ग्राफ पर, यह एक स्पष्ट शिखर की तुलना में एक क्रमिक आधार रेखा परिवर्तन के रूप में अधिक दिखाई देता है। इन दूसरे क्रम के संक्रमणों को ढूंढना मुश्किल काम हो सकता है क्योंकि वास्तविक गर्मी क्षमता परिवर्तन बहुत छोटे होते हैं, कभी-कभी संकेतों में केवल 1% अंतर होता है। हाल के काम में पिछले साल प्रकाशित इन संकेतों को बेहतर ढंग से अलग करने के लिए कुछ नए गणितीय दृष्टिकोणों को देखा। परिणामों में उन आंशिक क्रिस्टलीय सामग्रियों में Tg मानों को मापने पर लगभग 27% का सुधार दिखाया गया। मोड़ योग्य इलेक्ट्रॉनिक घटकों जैसे काम करने वालों के लिए, यह जानना कि यह संक्रमण कहाँ होता है, बहुत महत्वपूर्ण है क्योंकि सामग्री गर्मी पर प्रतिक्रिया कैसे करती है, सीधे प्रभावित करती है कि उत्पाद विफल होने से पहले कितने समय तक चलेगा।

पिघलने और क्रिस्टलीकरण शिखरः अंतोदर्मिक और एक्सोथर्मिक व्यवहार

जब सामग्री पिघलती है, वे गर्मी को अवशोषित करती है जो हम एंडोथर्मिक पीक कहते हैं। दूसरी ओर, जब चीजें क्रिस्टलीकृत होती हैं, तो वे ऊर्जा जारी करते हैं इसके बजाय एक्सोथर्मिक शिखर बनाते हैं। अब यहाँ कुछ दिलचस्प है कि ये कैसे दिखते हैं, इस्तेमाल किए गए उपकरण के आधार पर। गर्मी प्रवाह अंतर स्कैनिंग कैलोरीमीटर ग्राफ पर उन अंतोष्ण शिखरों को नीचे दिखाते हैं, लेकिन शक्ति प्रतिपूर्ति प्रणाली वास्तव में उन्हें ऊपर की ओर इंगित करती है। उदाहरण के लिए पॉलीएथिलीन को लें, जिसमें पॉली कार्बोनेट की तुलना में बहुत अलग-अलग तेज पिघलने के बिंदु होते हैं, जिसमें राज्यों के बीच बहुत व्यापक संक्रमण होता है। यह अंतर हमें बताता है कि सामग्री कितनी क्रिस्टलीय है। और शिखरों की बात करते हुए, उनका आकार भी मायने रखता है। सममित शिखर का अर्थ होता है शुद्ध सामग्री, जबकि असममित आमतौर पर प्रदूषण की समस्या या एक ही पदार्थ के कई रूपों को एक साथ मिलाकर कहीं न कहीं इंगित करता है।

थर्मल घटना	पीक दिशा (हीट-फ्लक्स डीएससी)	ऊर्जा परिवर्तन
गलन	नीचे की ओर	अंतर्मिक (ÎH 0)
क्रिस्टलाइज़ेशन	ऊपर की ओर	एक्सोथर्मिक (ÎH <0)

आरंभ, चरम और अंत तापमानः निर्धारण और सटीकता

जब हम देखते हैं कि संक्रमण कब शुरू होता है, तो शुरुआत का तापमान - मूल रूप से जब चीजें सामान्य स्तर से पहली बार विचलित होती हैं - हमारे पास सबसे अच्छा संकेत होता है, खासकर जब एक साथ कई घटनाएं हो रही हैं। अच्छी खबर यह है कि स्वचालित प्रणाली उन चोटियों को खोजने की कोशिश करते समय लोगों की गलतियों को कम करने में मदद करती है। उपकरण को ठीक से स्थापित करने के लिए, ये स्वचालित विधियां आमतौर पर लगभग आधा डिग्री सेल्सियस के भीतर परिणाम देती हैं। लेकिन एक पकड़ है उल्लेख करने योग्य। यदि नमूनों को बहुत जल्दी गर्म किया जाता है, 20 डिग्री प्रति मिनट से अधिक, यह वास्तव में पता लगाया प्रारंभिक तापमान को पांच डिग्री तक पीछे धकेल सकता है थर्मल लेग नामक कुछ के कारण। कुछ चिकित्सकों को अपने प्रयोगों के दौरान ध्यान में रखना चाहिए।

बहुलक और औद्योगिक सामग्री में सामान्य थर्मल घटनाएं

डीएससी वक्र सामग्री-विशिष्ट फिंगरप्रिंट प्रकट करते हैंः

• उपचारात्मक प्रतिक्रियाएं : इपोक्सी राल में 200°C से नीचे के एक्सोथर्मिक पीक
• थर्मल अपघटन : गिरावट की सीमाओं से ऊपर स्थिर आधार रेखा विचलन
• बहुरूपता : दवा यौगिकों में कई पिघलने के शिखर

उच्च घनत्व वाले पॉलीएथिलीन (एचडीपीई) में आमतौर पर एक ही तेज पिघलने का शिखर (ÎH -‰ˆ 200 J/g) होता है, जबकि शाखाबद्ध एलडीपीई में रीसाइक्लिंग स्ट्रीम की पहचान के लिए व्यापक संक्रमण-कुंजी डेटा प्रदर्शित होते हैं।

डीएससी डेटा का मात्रात्मक विश्लेषणः एंथलपी, क्रिस्टलिनिटी और आणविक अंतर्दृष्टि

पीक क्षेत्र एकीकरण का उपयोग करके एंथलपी परिवर्तन की गणना करना

जब हम अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (डीएससी) वक्रों को देखते हैं, तो उन चोटियों के नीचे की जगह हमें एंथलपी परिवर्तन के बारे में बताती है, जिसे हम ΔH कहते हैं। जब कुछ पिघल जाता है, यह गर्मी में लेता है तो हम ΔH के लिए सकारात्मक संख्या देखते हैं। दूसरी ओर, जब सामग्री क्रिस्टलीकृत होती है तो वे ऊर्जा छोड़ देती है, जिसके परिणामस्वरूप नकारात्मक ΔH रीडिंग होती है। अधिकांश आधुनिक सॉफ्टवेयर पैकेज विशेष रूप से इन शिखर क्षेत्रों की गणना करने के लिए डिज़ाइन किए गए उपकरणों से लैस होते हैं, उनकी सावधानीपूर्वक कैलिब्रेट आधार रेखाओं के साथ तुलना करके। सटीक परिणाम प्राप्त करने के लिए मूल रेखा के विचलन को न्यूनतम रखने और प्रक्रिया के दौरान स्थिर ताप बनाए रखने पर निर्भर करता है। अनुभव से पता चलता है कि 5% से अधिक की त्रुटियां आमतौर पर इसलिए होती हैं क्योंकि किसी ने मूल रेखा को सही ढंग से नहीं रखा है।

बहुलकों में क्रिस्टलिनिटी का मापन: विधियाँ और सीमाएँ

बहुलक सामग्री में क्रिस्टलीयता की मात्रा यह है कि हम एक नमूना के वास्तविक पिघलने के एंथलपी की तुलना कैसे करते हैं यदि सामग्री पूरी तरह से क्रिस्टलीय होती तो क्या होता। जो लोग घर पर स्कोर रखते हैं, उनके लिए, यहाँ इसके पीछे बुनियादी गणित हैः % क्रिस्टलिनिटी बराबर है (हमारे नमूने का पिघलने वाला एंथलपी विभाजित एक पूरी तरह से क्रिस्टलीय संदर्भ सामग्री के पिघलने वाले एंथलपी से) गुणा 100 से। लेकिन चलो संख्याओं में बहुत ज्यादा नहीं फंसते हैं। इस दृष्टिकोण के साथ वास्तविक दुनिया के मुद्दे हैं। विभिन्न प्रयोगशालाओं में अलग-अलग संदर्भ सामग्री का उपयोग किया जा सकता है, और जिस तरह से एक पॉलिमर को संसाधित किया गया था, वह भी एक बड़ा अंतर बनाता है। तेजी से ठंडा होने से क्रिस्टल बनने की संभावना कम होती है, जबकि सामग्री को बैठने और धीरे-धीरे ठंडा होने से (एनीलिंग) वास्तव में क्रिस्टलिनता बढ़ जाती है। इन भिन्नताओं का व्यवहार में बहुत महत्व है। इन कारकों पर अच्छे नियंत्रण के बिना, परिणाम 15% से अधिक भिन्न हो सकते हैं, जो बहुलक गुणों को सटीक रूप से वर्णित करने की कोशिश करते समय काफी महत्वपूर्ण है।

चोटी के आकार को आणविक संरचना और सामग्री शुद्धता से जोड़ना

डीएससी वक्रों में शिखर असममित और चौड़ाई आणविक विषमता को प्रकट करती है। उदाहरण के लिए:

• तेज, सममित चोटी : समरूप संरचनाएं (उदाहरण के लिए, उच्च शुद्धता वाले additives)
• चौड़े कंधे या कई अधिकतम मिश्रण या विघटित बहुलक
  अवतरण एल्गोरिदम ओवरलैपिंग संक्रमण को अलग करते हैं। अशुद्धियाँ जाल के गठन को बाधित करके शिखर को चौड़ा करती हैं- शिखर चौड़ाई विश्लेषण से दवाओं में <0.5% प्रदूषकों का पता चलता है।

सामान्य चुनौतियों पर काबू पाना और डीएससी व्याख्या में सटीकता सुनिश्चित करना

अवतरण तकनीक के साथ ओवरलैपिंग और असममित शिखरों का समाधान

डीएससी वक्रों को देखने से अक्सर ओवरलैपिंग शिखर प्रकट होते हैं जो महत्वपूर्ण संक्रमणों को छिपाते हैं जैसे कि ग्लास संक्रमण या पिघलने के बिंदु। इस समस्या से निपटने के लिए, उन्नत वक्र विघटन दृष्टिकोण गर्मी प्रवाह माप पर गणितीय फिटिंग का उपयोग करके इन उलझन वाले संकेतों को तोड़ते हैं। मॉड्यूलेटेड डीएससी तकनीक (एमडीएससी) अलग तरीके से काम करती है नियमित ताप दरों में साइन वेव पैटर्न जोड़कर, जो वास्तव में बेहतर बनाता है कि हम क्या देख सकते हैं। यह पृथक्करण विशिष्ट शिखरों की पहचान करना और प्रत्येक संक्रमण को सटीक रूप से मापना बहुत आसान बनाता है जो कि समय के साथ पोलीमर की उम्र बढ़ने का अध्ययन करने या जटिल सामग्री के साथ काम करने के लिए बहुत महत्वपूर्ण है जहां एक साथ कई थर्मल प्रक्रियाएं होती हैं।

पीक रिज़ॉल्यूशन और डेटा रिप्रोड्यूसेबिलिटी पर हीटिंग रेट का प्रभाव

जिस गति से कुछ गर्म होता है, वह एक बड़ी भूमिका निभाता है कि हम जिन डीएससी वक्रों को देखते हैं, उन पर संक्रमण कितनी स्पष्ट दिखाई देते हैं। जब चीजें बहुत तेजी से गर्म होती हैं, तो इन अंतःतापीय चोटियों को उच्च तापमान की ओर ले जाने की प्रवृत्ति होती है, जिससे उन्हें अलग करना मुश्किल हो जाता है। बहुलकों पर कुछ शोध बताते हैं कि यह वास्तव में लगभग 15% तक ओवरलैप समस्याओं को बढ़ा सकता है। दूसरी ओर, 5 डिग्री प्रति मिनट से कम ताप दर के साथ धीमी गति से चलना उन पड़ोसी संक्रमणों को अलग करने में मदद करता है, जैसे कि जब सामग्री क्रिस्टलीकृत होने लगती है बनाम जब वे पिघल जाती हैं। अधिकांश मानक परीक्षण प्रक्रियाओं का आग्रह है कि लोग लिखें कि किस ताप दर का उपयोग किया गया था क्योंकि यदि लोग 20 डिग्री प्रति मिनट से अधिक की दरों के साथ बोर्ड से आगे जाते हैं, तो परिणाम परीक्षणों के बीच अच्छी तरह से मेल नहीं खाते हैं - अंतर प्लस या माइनस 10% हो सकते हैं। तो यह सब उस मीठे स्थान को खोजने के बारे में है जहाँ बहुत अधिक समय बर्बाद किए बिना पर्याप्त विवरण है। सर्वोत्तम परिणामों के लिए ज्ञात मानकों के साथ अच्छी तरह से काम करने वाली मध्यम भूमि दर चुनें।

मूल रेखा विचलन को वास्तविक ताप संक्रमण से अलग करना

कभी कभी चीजें जो वास्तव में थर्मल घटना नहीं हैं जैसे कि वे डीएससी थर्मोग्राम पर संक्रमण दिखाई देते हैं। नमूना पैनों में समस्याएं या यौगिकों के वाष्पित होने से घुमावदार आधार रेखाएं बन सकती हैं जो कांच के संक्रमण की तरह दिखती हैं। वास्तविक संक्रमणों को नकली से अलग करने के लिए, स्थिरता की जाँच करें। वास्तविक परिवर्तन हीटिंग और कूलिंग चक्र के दौरान हर बार बिल्कुल एक ही तरह से दिखाई देते हैं, जो विभिन्न सामग्रियों के ज्ञात गुणों के आधार पर हमारी अपेक्षाओं से मेल खाते हैं। परीक्षण करने से पहले, ऑक्सीकरण के कारण होने वाले बहाव को कम करने के लिए निष्क्रिय गैस के साथ शुद्ध करने में मदद मिलती है। डेटा का विश्लेषण करने के लिए, बहुपद फिटिंग तकनीकों के माध्यम से या गतिशील बल मुआवजा विधियों का उपयोग करके आधार रेखा को घटाकर यह पता लगाने में मदद मिलती है कि वास्तव में नमूने में थर्मल रूप से क्या हो रहा है।

नमूना तैयार करने, कैलिब्रेशन और मानकीकरण में सर्वोत्तम प्रथाएं

गुणनखंड	स्टैंडर्ड प्रोटोकॉल	सटीकता पर प्रभाव
नमूना द्रव्यमान	5 से 15 मिलीग्राम (ISO 11357)	सिग्नल संतृप्ति को रोकता है
कण का आकार	<100 μm (धूल)	समान गर्मी हस्तांतरण सुनिश्चित करता है
कैलिब्रेशन	द्विबिन्दु (इंडियम/जस्ता)	±0.1°C तापमान सटीकता
वायुमंडल नियंत्रण	Nâ प्यूरीफिकेशन ‰¥50 mL/min	ऑक्सीडेटिव अपघटन से बचाता है

सटीक माप के लिए तापमान के मापन के लिए एएसटीएम ई 967 और एंथल्पी सत्यापन के लिए एएसटीएम ई 793 जैसे मानकीकृत तरीकों की आवश्यकता होती है। पुनः प्रस्तुत करने योग्य परिणाम समान नमूना कैप्सुलेशन, सत्यापित संदर्भ सामग्री एकीकरण और प्रलेखित कैलिब्रेशन अंतराल पर निर्भर करते हैं। इन नियंत्रणों को लागू करने से प्रयोगशालाओं के बीच भिन्नता में 38 प्रतिशत तक की कमी आती है।

सामान्य प्रश्न

अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (DSC) क्या है?

अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री एक तकनीक है जिसका उपयोग यह मापने के लिए किया जाता है कि सामग्री गर्मी को कैसे अवशोषित करती है या छोड़ती है क्योंकि वे गर्म या ठंडा होती हैं, जो पिघलने, क्रिस्टलीकरण या ग्लास संक्रमण जैसे परिवर्तनों की पहचान करने में मदद करती है।

डीएससी कैसे काम करता है?

डीएससी में एक नमूना और एक संदर्भ सामग्री को एक साथ गर्म या ठंडा करना शामिल है। डीएससी दो के बीच गर्मी प्रवाह में अंतर को मापता है, एंडोथर्मिक (गर्मी अवशोषित) या एक्सोथर्मिक (गर्मी जारी) प्रतिक्रियाओं की पहचान करता है।

डीएससी प्रणाली के मुख्य घटक क्या हैं?

डीएससी प्रणाली में आम तौर पर नमूना और संदर्भ पिघल, तापमान नियंत्रित भट्ठी, थर्मोकपल्स या सेंसर और डेटा अधिग्रहण सॉफ्टवेयर शामिल होते हैं। आधुनिक प्रणालियों में ऑक्सीकरण विघटन को कम करने के लिए शुद्धिकरण गैस प्रणालियां भी शामिल हैं।

डीएससी प्रयोगों में तापमान नियंत्रण क्यों महत्वपूर्ण है?

थर्मल घटनाओं के स्पष्ट भेद, बेहतर संकल्प और विश्वसनीय मात्रात्मक परिणाम सुनिश्चित करके सटीक डीएससी डेटा प्राप्त करने के लिए सटीक तापमान नियंत्रण महत्वपूर्ण है।

कांच के संक्रमण के तापमान (Tg) का महत्व क्या है?

कांच संक्रमण तापमान वह बिंदु है जिस पर एक बहुलक कठोर से लचीली अवस्था में बदल जाता है, लचीले इलेक्ट्रॉनिक घटकों जैसे अनुप्रयोगों के लिए महत्वपूर्ण जानकारी।

डीएससी डेटा से एंथलपी परिवर्तन की गणना कैसे की जाती है?

एंथलपी परिवर्तन डीएससी वक्र पर शिखर के नीचे क्षेत्र से प्राप्त होते हैं, जो चरण परिवर्तन के दौरान अवशोषित या जारी गर्मी का प्रतिनिधित्व करते हैं।

डीएससी विश्लेषण में क्या चुनौतियां हैं?

चुनौतियों में ओवरलैपिंग पीक, बेसलाइन बहाव और माप की सटीकता सुनिश्चित करना शामिल है। उचित नमूना तैयारी, कैलिब्रेशन और मानकीकृत विधियां इन मुद्दों को हल करने में मदद करती हैं।