ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিটার (ডিএসসি) কার্ভগুলি কীভাবে ব্যাখ্যা করবেন

এর মূল বিষয়গুলি বোঝা ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি

ডিএসসি এর সংক্ষিপ্ত রূপ ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি , যা মূলত বিভিন্ন উপকরণ কিভাবে তাপমাত্রা বাড়লে বা কমলে তাপ গ্রহণ করে বা তাপ দেয় তা ট্র্যাক করে। প্রক্রিয়াটি আমাদের পরীক্ষার নমুনা এবং অন্য একটি রেফারেন্স উপাদান মধ্যে তাপ প্রবাহের পার্থক্য দেখে কাজ করে যখন অন্য সব কিছু ধ্রুবক রাখা। এটি উপাদানগুলিতে ঘটে যাওয়া গুরুত্বপূর্ণ পরিবর্তনগুলি সনাক্ত করতে সাহায্য করে যেমন যখন তারা গলে যায়, স্ফটিক গঠন করে, বা সেই জটিল কাচের রূপান্তরগুলিকে অনুভব করে। শিল্পের সকল ক্ষেত্রেই ডিএসসির ফলাফলের উপর নির্ভর করে, বিশেষ করে প্লাস্টিক তৈরি এবং ওষুধ তৈরির মতো ক্ষেত্রে যেখানে স্ট্রেসের অধীনে উপাদানগুলি কীভাবে আচরণ করে তা সঠিকভাবে জানা অনেক গুরুত্বপূর্ণ। কিভাবে এটি কাজ করে, এর গভীরতা নিচে ডুব দেওয়ার আগে, আসুন প্রথমে এই বিশ্লেষণ সরঞ্জামটি কী করে তৈরি করা হয় এবং অপারেটররা কীভাবে এই পরীক্ষাগুলি প্রতিদিন চালায় তা দেখুন।

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি (DSC) কি?

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিট্রি কাজ করে যখন আমরা একই সময়ে আমাদের নমুনা উপাদান এবং কিছু রেফারেন্স পদার্থ উভয়ই গরম বা ঠান্ডা করি। এই যন্ত্রটি তাপমাত্রা একই রাখতে কত অতিরিক্ত শক্তি প্রয়োজন তা হিসাব করে। এখন যা ঘটছে তা হল পরীক্ষা করার সময়ঃ যদি আমাদের নমুনা গলনের পয়েন্টের মত পরিবর্তন হয় অথবা অক্সিজেনের সাথে রাসায়নিক প্রতিক্রিয়া শুরু করে, তাহলে এটি হয় এন্ডোথার্মিকভাবে আশেপাশের তাপ গ্রহণ করবে অথবা বহিঃতাপীয়ভাবে তাপ মুক্তি দেবে। আমরা এই প্রতিক্রিয়াগুলি দেখতে পাচ্ছি ডিএসসি গ্রাফের উপর যেখানে তারা ছোট ছোট পাহাড় এবং ডাম্প হিসাবে প্রদর্শিত হয়। এই কৌশলকে এতটাই উপযোগী করে তোলে যে প্রতিটি উপাদান তার নিজস্ব তাপ প্রতিক্রিয়াগুলির একটি অনন্য নিদর্শন রেখে যায়, প্রায় একটি বিশেষ কোডের মতো যা আমাদের এর গঠন এবং বৈশিষ্ট্য সম্পর্কে বলে।

ডিএসসি বিশ্লেষণে মূল উপাদান এবং যন্ত্রপাতি

একটি সাধারণ ডিএসসি সিস্টেমে নিম্নলিখিতগুলি অন্তর্ভুক্ত রয়েছেঃ

• নমুনা এবং রেফারেন্স ক্রাইগল : ছোট ছোট প্যান যা উপাদান ধারণ করে এবং অভিন্ন তাপ বিতরণ নিশ্চিত করে।
• তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রিত চুলা : তাপমাত্রা/শীতলতা সঠিকভাবে নিয়ন্ত্রন করে (প্রায়শই ± 0.1°C সঠিকতা) ।
• থার্মোকপল বা সেন্সর : রিয়েল টাইমে তাপ প্রবাহের পার্থক্য পরিমাপ করুন।
• তথ্য সংগ্রহের সফটওয়্যার : তাপীয় সংকেতকে ব্যাখ্যাযোগ্য বক্ররেখায় রূপান্তর করে।

আধুনিক যন্ত্রপাতিগুলি পরীক্ষার সময় অক্সিডেটিভ অবক্ষয়কে হ্রাস করার জন্য শুদ্ধ গ্যাস সিস্টেমগুলিও সংহত করে।

ডিএসসি কার্ভগুলিতে তাপ প্রবাহ এবং তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের ভূমিকা

ডিএসসির সঠিক তথ্য পাওয়া আসলে নির্ভর করে পরীক্ষার সময় তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণের উপর। যখন আমরা তাপমাত্রা ২০ ডিগ্রি সেলসিয়াস প্রতি মিনিটে বাড়িয়ে দেই, তখন এটি এই ওভারল্যাপিং ট্রানজিশনগুলোকে একসাথে ম্লান করে দেয়। উল্টো দিকে, মিনিট প্রতি ২ ডিগ্রিতে অতি-ধীর গতিতে যাওয়া আমাদের অনেক ভালো রেজোলিউশন দেয়, যদিও পরীক্ষা চালাতে অবশ্যই বেশি সময় লাগে। যে কেউ পরিমাণগত ফলাফল নিয়ে গুরুতর, তাপ প্রবাহ অক্ষ calibrating অনেক গুরুত্বপূর্ণ। ইন্ডিয়াম এর মত স্ট্যান্ডার্ড উপাদান ব্যবহার করে নিশ্চিত করতে হয় যে আমাদের পরিমাপ সঠিক হবে এন্টালপি পরিবর্তনের মত বিষয় গণনা করার জন্য এবং বুঝতে হবে যে উপাদানটির কত শতাংশ আসলে স্ফটিক হয়। এবং আসুন আমরা বেসলাইন সংশোধন সম্পর্কে ভুলে না যাই, এই ছোট ছোট সংশোধনগুলি নমুনায় ঘটে যাওয়া প্রকৃত তাপীয় ঘটনাগুলিকে সেই ব্যাকগ্রাউন্ড শব্দ থেকে পৃথক করতে সাহায্য করে যা যন্ত্রটি নিজেই থেকে আসে, যা অনুবাদ ফলাফলগুলিকে বাস্তবে অনেক বেশি নির্ভরযোগ্য করে তোলে।

ডিএসসি কার্ভের কাঠামো ব্যাখ্যা করাঃ অক্ষ, বেসলাইন এবং ক্যালিব্রেশন

এক্স-অক্ষের ব্যাখ্যাঃ তাপমাত্রা এবং গরমের হার প্রভাব

ডিএসসি বক্ররেখায়, অনুভূমিক অক্ষ তাপমাত্রা পরিমাপ সেলসিয়াস বা কেলভিনে দেখায়। পরীক্ষার সময় যে গতিতে আমরা নমুনা গরম করি তা সাধারণত ১ ডিগ্রি থেকে ২০ ডিগ্রি সেলসিয়াস পর্যন্ত হয়। এবং এই পছন্দটি আমাদের ফলাফলের স্পষ্টতাকে প্রভাবিত করে। যখন আমরা গরম করার হার বাড়াই, তখন যা ঘটে তা আকর্ষণীয় জিনিস। এই স্থানান্তর পয়েন্টগুলো উচ্চ তাপমাত্রার দিকে এগিয়ে যায়, এবং এই সুন্দর ধারালো শিখরগুলো আলাদা থাকার পরিবর্তে আরও প্রশস্ত হয়ে যায়। এটি একাধিক তাপীয় প্রক্রিয়া একসাথে ঘটছে যখন সনাক্ত করা কঠিন করে তোলে। বেশিরভাগ ল্যাবরেটরিতে দেখা যায় যে প্রতি মিনিটে ১০ ডিগ্রি সেলসিয়াসে পরীক্ষা চালানো পলিমারগুলির জন্য বেশ ভালো কাজ করে। এটি আমাদের অনেক বিস্তারিত তথ্য দেয়, যদিও কিছু জটিল উপকরণে তাপীয় চিহ্নগুলোকে আলাদা করার জন্য ধীর গরম করার প্রয়োজন হয়।

Y-অক্ষের ডিকোডিংঃ তাপ প্রবাহ এবং সংকেত ক্যালিব্রেশন

Y-অক্ষে আমরা মিলিওয়াট বা নমুনা উপাদান মিলিগ্রাম তুলনায় স্বাভাবিক তাপ প্রবাহ পরিমাপ খুঁজে। এটি মূলত দেখায় যে পদার্থগুলি তাদের ফেজ পরিবর্তনের মধ্য দিয়ে যাওয়ার সময় কত শক্তি শোষিত বা মুক্তি পাচ্ছে। সিগন্যালগুলো সঠিকভাবে ক্যালিব্রেট করা খুবই গুরুত্বপূর্ণ কারণ এটি বেসলাইনকে স্থিতিশীল রাখে এবং নিশ্চিত করে যে আমরা যে পিকগুলো দেখি সেগুলো সঠিকভাবে পরিমাপ করা হয়েছে। বেশিরভাগ আধুনিক ডিএসসি সরঞ্জাম আজকাল নমুনা ভর উপর ভিত্তি করে স্বয়ংক্রিয়ভাবে স্বাভাবিকীকরণ পরিচালনা করবে। তবুও, কেউই মানক রেফারেন্স উপাদান যেমন ইন্ডিয়াম দিয়ে জিনিসগুলি ম্যানুয়ালি পরীক্ষা করা এড়িয়ে চলতে পারে না যার একটি পরিচিত এনথালপি পরিবর্তন মান 28.4 জোল প্রতি গ্রাম। এই বাস্তব পরীক্ষা-নিরীক্ষা খুবই জরুরি যদি কেউ তার পরীক্ষার নির্ভরযোগ্য পরিমাণগত ফলাফল চায়।

ডিএসসি থার্মোগ্রাম বিশ্লেষণে বেসলাইন সংশোধন কৌশল

যন্ত্রের শব্দ বা অসামঞ্জস্যপূর্ণ নমুনার কারণে বেসলাইন ড্রিফ্টের সাথে কাজ করার সময়, প্রকৃত তাপীয় ঘটনাগুলি আসলে দেখতে সংশোধন করা প্রয়োজন। বেশিরভাগ গবেষক আজকাল লিনিয়ার এক্সট্রপোলেশন কৌশলগুলির উপর নির্ভর করে। এই পদ্ধতিগুলো মূলত পলিমার বিশ্লেষণে দেখা যায় যে ১০টি অসমত্রী শিখরগুলোর মধ্যে ৮টিতেই তারা বেশ ভালো কাজ করে। ভাল খবর হল যে আধুনিক সফটওয়্যার এই ক্লান্তিকর কাজের অনেকটা গ্রহণ করেছে। অটোমেশন মানুষের ভুল কমাতে সাহায্য করে যখন তারা সেই জটিল সূচনা এবং শেষ তাপমাত্রা পয়েন্টগুলি বের করার চেষ্টা করে। কিছু গবেষণায় ম্যানুয়াল পদ্ধতির তুলনায় প্রায় 40% কম ত্রুটি রয়েছে বলে মনে করা হয়, যদিও ফলাফলগুলি সরঞ্জামগুলির গুণমান এবং নমুনা প্রস্তুতির উপর নির্ভর করে পরিবর্তিত হতে পারে।

ডিএসসি কার্ভের মূল তাপীয় রূপান্তর সনাক্তকরণ এবং বিশ্লেষণ

গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রা (টিজি): সনাক্তকরণ এবং গুরুত্ব

যখন একটি পলিমার শক্ত থেকে নমনীয় হয়ে যায়, আমরা এই বিন্দুকে গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রা বলি। ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি গ্রাফের উপর, এটি একটি স্পষ্ট শিখর চেয়ে ধীরে ধীরে বেসলাইন পরিবর্তন হিসাবে প্রদর্শিত হয়। এই দ্বিতীয় শ্রেণীর পরিবর্তনগুলি খুঁজে পাওয়া কঠিন কাজ হতে পারে কারণ প্রকৃত তাপ ক্ষমতা পরিবর্তনগুলি বেশ ছোট, কখনও কখনও সংকেতগুলির মধ্যে মাত্র 1% পার্থক্য। গত বছর প্রকাশিত সাম্প্রতিক গবেষণায় এই সংকেতগুলোকে আরও ভালোভাবে আলাদা করার জন্য কিছু নতুন গাণিতিক পদ্ধতির দিকে নজর দেওয়া হয়েছে। ফলাফলগুলি এই আংশিক স্ফটিক উপকরণগুলিতে Tg মানগুলি পরিমাপ করার সময় প্রায় ২7% উন্নতি দেখিয়েছে। বন্ডেবল ইলেকট্রনিক উপাদানগুলির সাথে কাজ করা লোকদের জন্য, এই পরিবর্তন কোথায় ঘটে তা সঠিকভাবে জানা অনেক গুরুত্বপূর্ণ কারণ যেভাবে উপাদানগুলি তাপের সাথে প্রতিক্রিয়া করে তা সরাসরি প্রভাবিত করে যে পণ্যগুলি ব্যর্থ হওয়ার আগে কতক্ষণ স্থায়ী হবে।

গলন এবং স্ফটিকীকরণ শিখরঃ এন্ডোথার্মিক এবং এক্সোথার্মিক আচরণ

যখন উপাদান গলে যায়, তারা তাপ শোষণ করে যা আমরা এন্ডোথার্মিক পিক নামে জানি। অন্যদিকে, যখন বস্তুগুলো স্ফটিক হয়ে যায়, তখন তারা শক্তি মুক্ত করে, যার পরিবর্তে বহিঃস্থ তাপীয় শিখর সৃষ্টি করে। এখন এখানে কিছু আকর্ষণীয় বিষয় আছে যে কিভাবে এগুলো দেখতে হয় ব্যবহার করা সরঞ্জাম অনুযায়ী। তাপ প্রবাহের পার্থক্য স্কেনিং ক্যালোরিমিটারগুলি গ্রাফের নীচে নেমে যাওয়া এন্ডোথার্মিক শিখরগুলি দেখায়, কিন্তু শক্তি ক্ষতিপূরণ সিস্টেমগুলি আসলে তাদের উপরে নির্দেশ করে। উদাহরণস্বরূপ পলিথিনের তুলনায় এটির গলন পয়েন্ট খুব স্পষ্ট। পলিকার্বোনেটগুলির তুলনায় এটির অবস্থার মধ্যে অনেক বেশি বিস্তৃত রূপান্তর রয়েছে। এই পার্থক্য মূলত আমাদের বলে যে উপাদানটি কতটা স্ফটিকময়। আর শীর্ষের কথা বলতে গেলে, তাদের আকৃতিও গুরুত্বপূর্ণ। সমান্তরাল শিখর সাধারণত খাঁটি পদার্থ বোঝায়, যখন অসমতা সাধারণত দূষণের সমস্যা বা একই পদার্থের একাধিক রূপের দিকে নির্দেশ করে।

তাপীয় ঘটনা	পিকের দিকনির্দেশনা (হিট-ফ্লাক্স ডিএসসি)	শক্তি পরিবর্তন
গলন	নিম্নমুখী	এন্ডোথার্মিক (ÎH 0)
স্ফটিকায়ন	উপরে	এক্সোথার্মিক (ÎH <0)

সূচনা, শিখর এবং শেষ তাপমাত্রাঃ নির্ধারণ এবং নির্ভুলতা

যখন আমরা পর্যায়ক্রমিক পরিবর্তন শুরু করি, তখন তাপমাত্রা শুরু হয় - মূলত যখন জিনিসগুলি স্বাভাবিক মাত্রার থেকে প্রথম বিচ্যুত হয় - এটি আমাদের কাছে সবচেয়ে ভাল লক্ষণ, বিশেষ করে যখন একাধিক ঘটনা একসাথে ঘটছে। ভাল খবর হল যে স্বয়ংক্রিয় সিস্টেমগুলি এই শীর্ষস্থানগুলি খুঁজে পাওয়ার চেষ্টা করার সময় মানুষের ভুলগুলি হ্রাস করতে সহায়তা করে। সঠিকভাবে সরঞ্জাম সেট আপ করার জন্য, এই স্বয়ংক্রিয় পদ্ধতিগুলি সাধারণত প্রায় অর্ধ ডিগ্রি সেলসিয়াসের মধ্যে ফলাফল দেয়। কিন্তু একটা সমস্যা আছে। যদি নমুনা খুব দ্রুত গরম হয়, প্রতি মিনিটে ২০ ডিগ্রি সেলসিয়াসের চেয়ে দ্রুত, এটি আসলে তাপমাত্রা হ্রাস করতে পারে ৫ ডিগ্রি সেলসিয়াসেরও বেশি, তাপীয় বিলম্বের কারণে। কিছু কিছু বিষয় যা চিকিৎসকদের তাদের পরীক্ষার সময় মনে রাখতে হবে।

পলিমার এবং শিল্প উপকরণগুলিতে সাধারণ তাপীয় ঘটনা

ডিএসসি কার্ভগুলি উপাদান-নির্দিষ্ট আঙুলের ছাপ প্রকাশ করেঃ

• কুরিং প্রতিক্রিয়া : ইপোক্সি রজনগুলিতে 200°C এর নিচে এক্সোথার্মিক পিক
• তাপীয় বিভাজন : অবনতির প্রান্তিকের উপরে স্থিতিশীল বেসিক লাইন ড্রাইভ
• বহুবচন : ফার্মাসিউটিক্যাল যৌগগুলিতে একাধিক গলন শিখর

উচ্চ ঘনত্বের পলিথিন (এইচডিপিই) সাধারণত একটি একক ধারালো গলনের শিখর (H ‰ ‰ ‰ 200 J / g) দেখায়, যখন শাখাযুক্ত এলডিপিই পুনর্ব্যবহারের প্রবাহ সনাক্তকরণের জন্য বৃহত্তর রূপান্তর - মূল তথ্য প্রদর্শন করে।

ডিএসসি ডেটার পরিমাণগত বিশ্লেষণঃ এনথালপি, ক্রিস্টালিনিলিটি এবং আণবিক অন্তর্দৃষ্টি

পিক এরিয়া ইন্টিগ্রেশন ব্যবহার করে এন্টালপি পরিবর্তন গণনা করা

যখন ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমেট্রি (ডিএসসি) বক্ররেখা দেখেন, তখন সেই শিখরের নিচের স্থানটি আমাদের এন্টালপি পরিবর্তনের কথা বলে, যা আমরা ডাব্লুএইচ বলি। যখন কিছু গলে যায়, তখন তাপ গ্রহণ করে, তাই আমরা ΔH এর জন্য ধনাত্মক সংখ্যা দেখি। অন্যদিকে, যখন উপাদানগুলি স্ফটিক হয় তখন তারা শক্তি ছেড়ে দেয়, যার ফলে নেতিবাচক ΔH পাঠ্য হয়। বেশিরভাগ আধুনিক সফটওয়্যার প্যাকেজগুলি সাবধানে ক্যালিব্রেটেড বেসলাইনগুলির সাথে তুলনা করে এই পিক এলাকাগুলি গণনা করার জন্য বিশেষভাবে ডিজাইন করা সরঞ্জামগুলির সাথে সজ্জিত। সঠিক ফলাফল পাওয়া আসলে মূল রেখা থেকে প্রবাহকে ন্যূনতম রাখতে এবং পুরো প্রক্রিয়া জুড়ে ধ্রুবক গরম বজায় রাখতে নির্ভর করে। অভিজ্ঞতা দেখায় যে ৫% এর বেশি ভুল সাধারণত ঘটে কারণ কেউ প্রথম স্থানে বেসলাইন সঠিকভাবে স্থাপন করেনি।

পলিমারগুলির স্ফটিকতা পরিমাপঃ পদ্ধতি এবং সীমাবদ্ধতা

পলিমার উপাদানগুলির স্ফটিকত্বের পরিমাণটি আমরা কীভাবে একটি নমুনার প্রকৃত গলন এন্টালপি তুলনা করি তার সাথে যদি উপাদানটি সম্পূর্ণ স্ফটিক হয় তবে কী হবে। যারা বাড়িতে স্কোর রাখেন তাদের জন্য, এখানে এর পেছনের মৌলিক গণিতঃ % স্ফটিকত্ব সমান (আমাদের নমুনার গলন এন্থালপি ভাগ করা একটি নিখুঁত স্ফটিক রেফারেন্স উপাদানের গলন এন্থালপি দ্বারা) গুণিত 100 দ্বারা। কিন্তু আসুন সংখ্যা নিয়ে খুব বেশি চিন্তিত না হই। এই পদ্ধতির সাথে বাস্তব জগতের সমস্যা রয়েছে। বিভিন্ন ল্যাবরেটরিতে বিভিন্ন রেফারেন্স উপাদান ব্যবহার করা যেতে পারে, এবং পলিমারটি যেভাবে প্রক্রিয়াজাত করা হয়েছিল তাও একটি বড় পার্থক্য তৈরি করে। দ্রুত শীতলতা স্ফটিক গঠনকে সীমাবদ্ধ করে, যখন উপাদানটি বসতে এবং ধীরে ধীরে শীতল হতে দেয় (অ্যানিলিং) আসলে স্ফটিকত্ব বাড়ায়। এই বৈচিত্রগুলি বাস্তবে অনেক গুরুত্বপূর্ণ। এই কারণগুলির উপর ভাল নিয়ন্ত্রণ না থাকলে, ফলাফলগুলি 15% এরও বেশি ভিন্ন হতে পারে, যা পলিমারের বৈশিষ্ট্যগুলি সঠিকভাবে চিহ্নিত করার চেষ্টা করার সময় বেশ গুরুত্বপূর্ণ।

পিক ফর্মকে আণবিক কাঠামো এবং উপাদান বিশুদ্ধতার সাথে যুক্ত করা

ডিএসসি কার্ভের পিক অ্যাসাইম্যাট্রি এবং প্রস্থের মধ্যে আণবিক ভিন্নতা প্রকাশ করে। উদাহরণস্বরূপঃ

• ধারালো, সমান্তরাল শিখর : একজাতীয় কাঠামো (যেমন উচ্চ বিশুদ্ধতা যুক্ত পদার্থ)
• প্রশস্ত কাঁধ বা একাধিক সর্বোচ্চ : মিশ্রণ বা অবনমিত পলিমার
  ডিকনভোলুশন অ্যালগরিদমগুলি ওভারল্যাপিং ট্রানজিশনগুলিকে বিচ্ছিন্ন করে। অশুচিতা গ্রিটস গঠনের ব্যাঘাত ঘটিয়ে শিখরগুলিকে প্রসারিত করে - শিখর-প্রস্থ বিশ্লেষণ ফার্মাসিউটিক্যালগুলিতে <0.5% দূষণকারী সনাক্ত করে।

সাধারণ চ্যালেঞ্জগুলি কাটিয়ে উঠা এবং ডিএসসির ব্যাখ্যা সঠিকতা নিশ্চিত করা

ডিকনভোলুশন কৌশলগুলির সাথে ওভারল্যাপিং এবং অ্যাসাইম্যাট্রিক পিকগুলি সমাধান করা

ডিএসসি কার্ভগুলি দেখে প্রায়শই ওভারল্যাপিং পিকগুলি প্রকাশ করে যা গুরুত্বপূর্ণ রূপান্তরগুলি যেমন গ্লাসের রূপান্তর বা গলনের পয়েন্টগুলি লুকিয়ে রাখে। এই সমস্যা মোকাবেলায়, উন্নত কার্ভ ডিকনভোলুশন পদ্ধতিগুলি তাপ প্রবাহ পরিমাপের উপর গাণিতিক ফিটিং ব্যবহার করে এই টানানো সংকেতগুলিকে ভেঙে দেয়। মডুলাইজড ডিএসসি (এমডিএসসি) পদ্ধতিটি অন্যভাবে কাজ করে নিয়মিত গরমের হারের সাথে সাইনস তরঙ্গের নিদর্শন যুক্ত করে, যা আসলে আমাদের কী ঘটছে তা দেখতে আরও ভাল করে তোলে। এই বিচ্ছেদ নির্দিষ্ট শিখর চিহ্নিত করা এবং প্রতিটি রূপান্তর সঠিকভাবে পরিমাপ করা অনেক সহজ করে তোলে। যা সময়ের সাথে পলিমারগুলির বয়স কীভাবে পড়ার জন্য বা জটিল উপকরণগুলির সাথে কাজ করার জন্য খুব গুরুত্বপূর্ণ যেখানে একাধিক তাপীয় প্রক্রিয়া একবারে ঘটে।

পিক রেজোলিউশন এবং ডেটা পুনরুত্পাদনযোগ্যতার উপর গরমের হারের প্রভাব

যে গতিতে কিছু গরম হয় তা ডিএসসি কার্ভের উপর যেভাবে স্পষ্টভাবে দেখা যায় তাতে বড় ভূমিকা পালন করে। যখন জিনিসগুলো খুব দ্রুত গরম হয়, তখন এন্ডোথার্মিক পিকগুলো উচ্চতর তাপমাত্রার দিকে চলে যায়, যা মাঝে মাঝে তাদের আলাদা করা কঠিন করে তোলে। পলিমার নিয়ে কিছু গবেষণা দেখায় যে এটি আসলে প্রায় 15% বা তার বেশি ওভারল্যাপ সমস্যা বাড়িয়ে তুলতে পারে। অন্যদিকে, মিনিট প্রতি ৫ ডিগ্রি সেলসিয়াসের নিচে গরম করার গতিতে ধীর গতিতে যাওয়া প্রতিবেশী রূপান্তরগুলিকে আলাদা করতে সাহায্য করে, যেমন যখন উপাদানগুলি স্ফটিকীয় হতে শুরু করে যখন তারা গলে যায়। বেশিরভাগ স্ট্যান্ডার্ড পরীক্ষার পদ্ধতিতে জোর দেওয়া হয় যে মানুষ ঠিক কী পরিমাণ গরম করার হার ব্যবহার করেছে তা লিখে রাখুক কারণ যদি মানুষ প্রতি মিনিটে ২০ ডিগ্রি সেলসিয়াসের উপরে গতিতে চলে যায়, ফলাফলগুলি পরীক্ষার মধ্যে ভালভাবে মেলে না - পার্থক্যগুলি হতে পারে ১০% বা তারও কম। তাই সব কিছু হচ্ছে সেই সুইট স্পট খুঁজে পাওয়া যেখানে অনেক সময় নষ্ট না করেই পর্যাপ্ত বিস্তারিত আছে। সর্বোত্তম ফলাফলের জন্য পরিচিত মানদণ্ডের সাথে ভালভাবে কাজ করে এমন একটি মধ্যম ভিত্তি হার চয়ন করুন।

প্রকৃত তাপীয় রূপান্তর থেকে বেসলাইন ড্রিফটকে আলাদা করা

কখনও কখনও জিনিস যা আসলে তাপীয় ঘটনা নয় তারা DSC থার্মোগ্রামে রূপান্তর হিসাবে প্রদর্শিত হয়। নমুনা প্যানের সমস্যা বা যৌগগুলি বাষ্পীভূত হলে বাঁকা বেসলাইন তৈরি করতে পারে যা ঠিক গ্লাসের রূপান্তরের মতো দেখতে। আসল ও ভুয়া রূপান্তরগুলি আলাদা করতে, ধারাবাহিকতা পরীক্ষা করুন। আসল পরিবর্তনগুলি গরম এবং শীতল চক্রের সময় প্রতিবার একইভাবে প্রদর্শিত হয়, যা আমরা বিভিন্ন উপাদানের পরিচিত বৈশিষ্ট্যগুলির উপর ভিত্তি করে প্রত্যাশিত। পরীক্ষার আগে, অক্সিডেশন সমস্যার কারণে ড্রাইভ হ্রাস করার জন্য ইনার্ট গ্যাস দিয়ে শুদ্ধ করতে সহায়তা করে। তথ্য বিশ্লেষণের জন্য, পলিনোমিয়াল ফিটিং কৌশল বা গতিশীল শক্তি ক্ষতিপূরণ পদ্ধতি ব্যবহার করে বেসলাইন বিয়োগ করা নমুনায় তাপীয়ভাবে আসলে কী ঘটছে তা প্রকাশ করতে সহায়তা করে।

নমুনা প্রস্তুতি, ক্যালিব্রেশন এবং স্ট্যান্ডার্ডাইজেশনের সেরা অনুশীলন

গুণনীয়ক	স্ট্যান্ডার্ড প্রোটোকল	নির্ভুলতার উপর প্রভাব
নমুনা ভর	৫-১৫ মিলিগ্রাম (আইএসও ১১৩৫৭)	সিগন্যালের পরিপূর্ণতা রোধ করে
কণার আকার	< ১০০ μm (পাউডার)	অভিন্ন তাপ স্থানান্তর নিশ্চিত করে
ক্যালিব্রেশন	দ্বি-পয়েন্ট (ইন্ডিয়াম/জিংক)	তাপমাত্রার সঠিকতা ±0.1°C
বায়ুমণ্ডল নিয়ন্ত্রণ	Nâ purge ‰¥50 mL/min	অক্সিডেটিভ বিভাজন এড়ায়

সঠিক পরিমাপের জন্য তাপমাত্রা ক্যালিব্রেশনের জন্য ASTM E967 এবং এন্টালপি বৈধতার জন্য ASTM E793 এর মতো মানসম্মত পদ্ধতির প্রয়োজন। পুনরুত্পাদনযোগ্য ফলাফলগুলি অভিন্ন নমুনা ইনক্যাপসুলেশন, যাচাইকৃত রেফারেন্স উপাদান সংহতকরণ এবং নথিভুক্ত ক্যালিব্রেশন ব্যবধানের উপর নির্ভর করে। এই নিয়ন্ত্রণগুলি বাস্তবায়ন করলে ল্যাবের মধ্যে বৈচিত্র্য ৩৮% পর্যন্ত কমে যায়।

FAQ

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি (DSC) কি?

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিট্রি একটি কৌশল যা উপাদানগুলি গরম বা শীতল হওয়ার সাথে সাথে তাপ শোষণ বা মুক্তি দেয় তা পরিমাপ করতে ব্যবহৃত হয়, যা গলনা, স্ফটিকীকরণ বা কাচের রূপান্তরগুলির মতো পরিবর্তনগুলি সনাক্ত করতে সহায়তা করে।

ডিএসসি কিভাবে কাজ করে?

ডিএসসিতে নমুনা এবং একটি রেফারেন্স উপাদান একসাথে গরম বা শীতল করা জড়িত। ডিএসসি দুটি মধ্যে তাপ প্রবাহের পার্থক্য পরিমাপ করে, এন্ডোথার্মিক (তাপ শোষণ) বা এক্সোথার্মিক (তাপ মুক্তি) প্রতিক্রিয়া সনাক্ত করে।

ডিএসসি সিস্টেমের মূল উপাদানগুলি কী কী?

ডিএসসি সিস্টেমে সাধারণত নমুনা এবং রেফারেন্স টিগব্লাস, তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রিত চুলা, থার্মোকপল বা সেন্সর এবং ডেটা সংগ্রহের সফ্টওয়্যার অন্তর্ভুক্ত থাকে। আধুনিক সিস্টেমে অক্সিডেটিভ অবক্ষয় হ্রাস করার জন্য শুদ্ধ গ্যাস সিস্টেম অন্তর্ভুক্ত রয়েছে।

ডিএসসি পরীক্ষায় তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ কেন গুরুত্বপূর্ণ?

তাপমাত্রা নিয়ন্ত্রণ সঠিকভাবে তাপমাত্রা ইভেন্টের স্পষ্ট পার্থক্য, আরও ভাল রেজোলিউশন এবং নির্ভরযোগ্য পরিমাণগত ফলাফল নিশ্চিত করে সঠিক ডিএসসি ডেটা পাওয়ার জন্য অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ।

গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রার (টিজি) গুরুত্ব কী?

গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রা হল সেই বিন্দু যেখানে একটি পলিমার একটি শক্ত থেকে নমনীয় অবস্থায় পরিবর্তিত হয়, নমনীয় ইলেকট্রনিক উপাদানগুলির মতো অ্যাপ্লিকেশনগুলির জন্য গুরুত্বপূর্ণ তথ্য।

ডিএসসি ডেটা থেকে এনথালপি পরিবর্তনগুলি কীভাবে গণনা করা হয়?

এনথালপি পরিবর্তনগুলি একটি ডিএসসি বক্ররেখার শীর্ষগুলির অধীনে এলাকা থেকে উদ্ভূত হয়, যা ফেজ পরিবর্তনের সময় শোষিত বা মুক্তি পায় তাপকে উপস্থাপন করে।

ডিএসসি বিশ্লেষণে সমস্যাগুলো কী?

চ্যালেঞ্জগুলির মধ্যে রয়েছে ওভারল্যাপিং পিক, বেসলাইন ড্রিফট এবং পরিমাপের নির্ভুলতা নিশ্চিত করা। সঠিক নমুনা প্রস্তুতি, ক্যালিব্রেশন এবং মানসম্মত পদ্ধতি এই সমস্যাগুলি সমাধান করতে সহায়তা করে।