Термийн шинжилгээ, материал шалгах зориулалттай өндөр нарийвчлалтай ялгаварт температур тодорхойлогч

Үндсэн зарчим Дифференциалчийн Сканируулах Калориметри (DSC)

Дифференциалын хайлж байгаа калориметр, ерөнхийдөө DSC гэж товчилдог нь температур өсөхийн хэрээр материал руу эсвэл материал дотор хуримтлагдаж буй дулааны хэмжээг хоосон савтай харьцуулан хянах арга юм. Хайлш нарийн бүтэцтэй зүйлсийг шингэн болгох, хайлалаас кристал үүсгэх эсвэл хатуу байдлаас нь уян хатан байдлаар шилжих зэрэг өөрчлөлтөнд орох үед материалын зан ааш ялгаатай байдаг. Ийм хувирлын үеэр тэд дулаан шингээж эсвэл ялгаруулдаг тул дулааны нийт загварын илүү их өөрчлөлтийг үүсгэдэг. Тусгай багажид эдгээр жижиг өөрчлөлтүүдийг барьж авч, урвалд оролцож буй энерги хэмжээ, бодис тодорхой температурт тогтвортой байх эсэх, фаз өөрчлөгдөх цэгийн нарийвчилсан мэдээллийг Журнал of Дулааны шинжилгээ өнгөрсөн жил.

Дулааны урсгал vs. Чадлын нөхөлт: DSC-ийн төрлүүд ба үйл ажиллагааны ялгаа

Үндсэндээ дифференциал сканируудаг калориметрийн хоёр төрлийн тохируулга байдаг: дулааны урсгал ба чадлын нөхөлтийн загварууд. Дулааны урсгалын DSC-ийн хувьд, дахин өгөгдөл болон жишиг хоёр нь ижил дулааны камерийг хуваалцаж ашигладаг бөгөөд системийн орчимд зориуд байрлуулсан термопарын массиваар температурын ялгааг илрүүлдэг. Ихэвчлэн лабораториуд энэ замаар явдаг нь илүү хямд бөгөөд ихэнх ердийн полимерийн шалгалтын хэрэгцээнд хангалттай сайн ажилладаг тул юм. Нөгөө арга бол чадлын нөхөлтийн DSC бөгөөд энэ нь хэмжигдэхүүн тус бүрт тусдаа дулааны камер оноож өгдөг. Эдгээр системүүд тасралтгүйгээр энергийн оролтыг тохируулан камерүүдийн хоорондох температурыг тогтмол байлгахыг оролддог. Эдгээр төхөөрөмжүүдийг ямар нэгэн зүйл ялгаж байна вэ гэвэл тэд 0.1 микроваттын хүртэлх маш бага өөрчлөлтийг илрүүлэх чадвартай байдаг тул хурдан явагдах процессыг эсвэл материалд гарч буй нарийн хувирлыг илрүүлэх боломжийг олгодог бөгөөд энэ нь илүү бага мэдрэг чанартай төхөөрөмжид алга болох эпоксидын цагийн хамт хэрхэн батжих зэрэг үед илүү чухал ач холбогдолтой.

Дулааны шилжилтийг ойлгох: Шилэн шилжилт, хайлах, кристалжилт

DSC нь гурван үндсэн дулааны үйл явцыг илрүүлдэг:

• Шилэн шилжилтийн температур (Tg) : Пластика шиг аморф материалуудын зөөлрөхийг харуулсан дулаан багтаамжинд алхамт өөрчлөлт.
• Хайлах цэг (Tm) : Полимер эсвэл металлын кристаллаг бүтцийн задралыг тэмдэглэх эндотермик оргил.
• Кристалжилтын оргилууд : Хагас кристаллаг материалууд хөргөх үед хэр хурдан эрэмбэтэй бүтэц үүсгэж байгааг илчилсэн экзотермик дохио.

Эдгээр шилжилтүүд нь материалийн суналт, боловсруулах нөхцөл, найрлага зэвсэгтэй байдлын талаар шийдвэр гаргахад мэдээлэл өгдөг. Жишээ нь, Tg-ийн 5°C-ийн бууралт нь PVC-д пластификатор алдагдаж буйг зааж, бүтээгдэхүүний найдвартай байдлыг нөлөөлж болно.

Энтальпийн өөрчлөлтийг хэмжих ба Бага энергийн шилжилтийг илрүүлэх

Энтальпийн өөрчлөлтийг (ΔH) тооцоолохын тулд эрдэмтэд DSC муруй дээрх термийн оройнуудын доод талын талбайг интегралчилдаг. Хайлах үед жишигт 200 жоуль/граммын шиг том ΔH утга ажиглагдвал ихэвчлэн полимер материалд кристаллит чанар хангалттай байгааг илтгэдэг. Нөгөө талаас, жишээ нь 1.2 Ж/г шиг жижиг экзотермийн дохионууд нь янз бүрийн смолын системд бүрэн бат бөх болоогүй процесс явагдаж байгааг зааж өгдөг. Шинэ үеийн шинжилгээний тоног төхөөрөмжүүд энергийн хувирлыг 0.5 миллижоуль хүртэл нарийвчлалтай мэдрэх боломжтой болсон бөгөөд ийм чадвар нь илүү нарийн зузаан давхаргууд, гадаргуу дээр наноскопик хэмжээгээр байгуулсан давхаргууд болон уламжит арга замаар сайн судлагдаагүй бусад жижигхэн загварын материалыг судлах боломжийг олгодог.

Сул эсвэл давхардсан термийн үзэгдлүүдийн нарийвчлалын хязгаарлалт

DSC нь ойролцоогоор плюс, минус 0.1 градус Цельсийн нарийвчлалтай сайн ажилладаг боловч жингийн 0.2 жоуль хэмжээнээс доошхи маш жижиг шилжилтийг тодорхойлоход хангалтгүй байдаг. Жишээ нь, уян харимхайн материалуудад тохиолдож буй хоёрдогч сулралын талаар бодоорой. Хайлсан пластик дахин боловсруулагдсан бүтээгдэхүүнд задрана гэх мэт олон үйл явц зэрэг болох үед үр дүнг таних нь төвөгтэй, холимогдох болно. Ийм үед Модульлаж хэмжих DSC-ийн арга илүү тохиромжтой. Энэ арга нь шалгалтын үеэр температурын өөрчлөлтөнд долгионтой хэв маягийг нэмдэг. Ингэснээр эргэж ордог үзэгдлүүд (бичил шилний шилжилтийн температур гэх мэт) ба эргэж орохгүй үзэгдлүүд (жишээ нь химийн хатууралт эсвэл материалын задрал) ялгах боломжийг олгодог. Эцсийн үр дүнд нь хэмжилтийн үзүүлэлт илүү тодорхой, сайжруулсан нарийвчлалыг авна. DSC термограммыг тайлбарлах: Дулааны үйл явцыг шинжилж, материалын шинж чанарыг тооцоолох

DSC муруйг унших: Tg, Tm болон кристалжилтын оргил цэгийг таних

DSC термограммууд нь дээжийг халаах үед түүгээр дамжин өнгөрөх дулааны хэмжээг хянах замаар материал ямар чухал өөрчлөлтөнд орохыг харуулдаг. Эдгээр график дээр бид ихэвчлэн суурь унших ундраас шилжих цэгийг алхам маягийн шилжилт болгон хардаг. Хайлах үзэгдэл дулаан шингээдэг (эндо-термик) тул дээшээ тийш сарнина, харин кристалжилт дулаан ялгаруулдаг (экзо-термик) учраас доошоо тийш сарнина. Жишээ нь, энгийн хагас кристаллаг полимер болох полиэтилен нь молекулын байрлалын хамааралтайгаар ихэвчлэн 110-135 градус Цельсийн хооронд хайлдаг. Өнөө үед хамгийн дэвшилтэт DSC тоног төхөөрөмжүүд шилэн шилжих температурыг зөвхөн 0.1 градус нарийвчлалтайгаар хэмжиж чаддаг. Ийм нарийвчлал нь жижиг температурын ялгаа нь эмийн тогтвортой байдлыг нөлөөлдөг эмийн салбарт болон олон төрлийн үйлдвэрлэлийн хэрэгцээнд зориулсан шинэ пластик хөгжүүлэхэд маш чухал ач холбогдолтой.

Тоон шинжилгээ: Энтальпийн, цэврийн зэрэг, хатуурлын зэргийг тооцоолох

Ялгавартай сканерын калориметр нь физик эсвэл химийн үед явагдах энтальпийн өөрчлөлтийг (ΔH) тодорхойлохын тулд пикний талбайг судалдаг. Халуунд хатамхай материалд харьцуулахад, загасан дээжнүүдийн ΔH утгуудын харьцаа нь тэдгээрийн хатуурах зэргийг ойролцоогоор 2% нарийвчлалтайгаар тодорхойлж өгдөг бөгөөд энэ нь ASTM стандартад нийцнэ. Цэврийн шалгалтаар бол вант-Гоффын тэгшитгэл гэж нэгэн гаргуу зүйл байдаг бөгөөд хайлах цэгийн бууралтыг хагас моль хувь хүртэлх хорт хольцны агууламжтай холбодог. Энэ түвшний нарийвчлал нь эмийн салбарт чанарын шаардлагад нийцүүлэхэд маш чухал ач холбогдолтой.

Халуунд хатамхай материалийн хатуурах зан ашиг, сүлжээтэй болох урвалыг илрүүлэх

Эпоксид болон полийуретаны хатууралт экзотермийн пикүүдийг үүсгэх бөгөөд тэдгээрийн хэлбэр, эхлэл нь урвалын кинетик ба идэвхжих энергиийг илчилдэг. Хажуугийн пикууд эсвэл тэгш хэмгүй муруйнууд нь ихэвчлэн олон шатлалын сүлжээний холболтыг зааж өгдөг тул инженерүүд эдгээр мэдээллийг ашиглан хатуурах горимыг тохируулж, хэт их эсвэл дутуу хатуурахаас зайлсхийх боломжтой.

Давхардсан термийн үзэгдлүүдийг ялгахад гарч буй бэрхшээлүүд

Нийлмэл материалууд нь хайлах нь исэлдэх задралтай давхардах зэрэг олон шинж чанартай байж болох бөгөөд энэ нь тайлбарлахыг хүнд болгодог. Үндсэн шугамын хазайлт болон шуугиан нь нарийн интеграцлах чадварыг илүү ихээр бууруулдаг. Нарийн муруй тааруулах хэрэгслүүд болон модульлаж хийсэн DSC (MDSC) нь тусдаа оролцоог тодорхойлох замаар эдгээр асуудлыг шийдвэрлэхэд тусалдаг.

Модульлаж хийсэн DSC (MDSC): Нийлмэл материалд нарийвчлалыг сайжруулах

MDSC нь нийт дулааны урсгалыг эргэх (дулаан багтаамжтай холбоотой) ба эргэхгүй (кинетик) бүрэлдэхүүн хэсгүүдэд салгахын тулд модульлаж халаах горимыг (жишээ нь шугаман налалт, синусоид хэлбэлзэлтэй) хэрэглэнэ. Энэ нь дүүргэгчтэй резинэн найрлагатай Tg-ийн сул шилжилтийг илрүүлэх чадварыг 2022 оны полимерийн судалгаагаар хэлэхэд 40%-иар сайжруулдаг.

Үндсэн хэрэглээ Дифференциал сканнерийн калориметр үйлдвэрлэл болон судалгааны салбарт

DSC нь хяналттай халаалт эсвэл хөргөлтийн үед материалын зан ашиглалтын талаарх мэдээллийг өгдөг бүх салбарт дулааны шинж чанарыг судлах үндсэн арга юм.

Полимер ба пластик: дулааны шинжилгээ, задралын шинжилгээ

DSC нь Tg, Tm, кристаллит, исэлдэх тэсвэрт чадлын талаарх чухал өгөгдлийг өгдөг. Задралын эхлэх температурыг ±0.5°C нарийвчлалтайгаар хэмжих боломжтой бөгөөд дулааны стресст орших үеийн урт хугацааны ажиллагааг урьдчилан таамаглахад тусалдаг. Энэ мэдээлэл нь боловсруулалтын параметрүүд болон үйлчилгээний насны үнэлгээг удирддаг.

Нэгдэлтэй пластик материал шинжлэх ASTМ стандартын шаардлагад нийцэх

Нэгдмэл байдал хангахын тулд лабораторийн нөхцөлд ASTM E794 (хайлж, цагирзаж буй температур) болон ASTM E2716 (исэлдэх эхлэлийн хугацаа)-ийн дагуу ажилладаг. 10°C/мин халаах хурд, тодорхойлох хэмжээний урсгал хий зэрэг стандартжуулсан аргачлал нь лабораториудын хоорондох хувьсах хэмжээг 30%-иас дээш бууруулдаг.

Эмийн бүртгэл: полиморфизм, найрлага зохицуулах тогтвортой байдал, эм хөгжүүлэлт

Идэвхит бодисын (API) полиморфик хэлбэрүүд нь ялгаатай термийн профильтай байдаг бөгөөд энэ нь уусалт, биологийн хүртэмжинд нөлөөлдөг. DSC нь хөгжүүлэлтийн анхны шатанд эдгээр хэлбэрүүдийг танин олдог. 2024 оны тайлангийн мэдээллээр ΔH хэмжилтүүд нь хурдасгасан тогтвортой байдал шалгах аргатай харьцуулахад 92% нарийвчлалтайгаар туслагч бодисын нийцэлтэй холбоотой байдаг.

Хоолны шинжлэх ухаан: өөхний кристалжилт, хадгалах хугацаа таамаглах, чанарын хяналт

Шоколад үйлдвэрлэлд DSC нь какао тосны кристалжилтийг шинжилж, темперингийг сайжруулах, өөхний муруйцлыг сэргийлэхэд ашиглагддаг. Мөн 0.1 Ж/г-ийн мэдрэг чанартайгаар будааны эргэлтийг илрүүлж, талх онгоцны бүтэц, хадгалах хугацааг сайжруулахад удирдамж болдог.

Материалын цэвэр байдлыг үнэлэх, үйлдвэрлэлийн салбарт үзүүлэлтийг үнэлэх

Металлургичид хайлшийн фазын хувирлыг DSC ашиглан хянах бол адгезивийн найрлагыг боловсруулагчид наалдах горимыг сайжруулах зорилгоор шаталтын кинетикийг үнэлдэг. Эмийн салбарт хайлах цэгийн бууралтыг шинжилснээр жижиг хэмжээний хольц задлах магадлалыг 99,8%-д хүргэдэг.

Түгээмэл асуулт

Дифференциал цэцгийн калориметри (DSC) юу вэ?

Ялгаварт температурт калориметр (DSC) нь материалд дулаан орж эсвэл гарах үед температур өөрчлөгдөхийг хэмждэг арга юм. Энэ нь фазын шилжилт, тогтворжилт, урвалд оролцож буй энергийг шинжлэхэд тусалдаг.

DSC-ийн үндсэн төрлүүд юу вэ?

DSC-ийн хоёр гол төрөл бол халууны урсгал ба чадлын нөхөлтийн загварууд юм. Эдгээр нь температурын өөрчлөлт ба энергийн оролтыг ялгаатай механизм замаар илрүүлдэг.

DSC-ийн үйлдвэрлэлийн салбарт хэрэглээ нь юу вэ?

DSC-г полимер, эмийн бэлдмэл, хоолны шинжлэх ухаан болон материал чанарын үнэлгээнд термийн шинж чанар, задралын шинжилгээ, найрлагын тогтвортой байдал, чанарын хяналтын зориулалтаар өргөн ашигладаг.