Лабораторийнхээ зориулалттай дифференциал сканируулсан калориметр сонгох

Мэдлэг Дифференциалчийн Сканируулах Калориметри болон лабораторийн үндсэн хэрэглээ

Юу вэ? Дифференциалчийн Сканируулах Калориметри этоо нь ямар байдаг вэ?

DSC нь дифференциал сканнинг калориметрийн товчлол бөгөөд жижиглэг материалын хооронд ямар их дулаан урсгадаг вэ, ямар нэгэн хатуу зүйл хооронд ямар их дулаан урсгадаг вэ, тэд хоёулаа тодорхой температурын хуваарийн дагуу халаагдсаны дараа. Энэ арга нь эрчим хүчний өөрчлөлтийг олж авдаг. Энэ нь эрдэсний шилжих цэг, эсвэл эд зүйлсийн кристалзлах, эсвэл шил шилжилт гэж нэрлэгддэг зүйлээс дамжин өнгөрөх үед тохиолддог. Эдгээр хэмжилт нь судлаачдад янз бүрийн материалын бүрэлдэхүүн, тэдгээрийн тогтвортой байдал, хомсдолтой эсэх талаар үнэтэй мэдээлэл өгдөг. Орчин үеийн тоног төхөөрөмжүүд температурын ялгааг 0.1 градус хүртэл багатайгаар илрүүлж чаддаг. Эм үйлдвэрлэлээс эхлээд полимер үйлдвэрлэл хүртэлх салбар нь бүтээгдэхүүнийгээ илүү сайн ойлгохын тулд DSC-ийн өгөгдлд ихээхэн найддаг.

Сканчлах калориметрийн дифференциалыг ашиглах гол аж үйлдвэр, шинжлэх ухааны салбар

DSC нь полимер судлал, эмийн чанар хяналтын лабораторийн 70% -иас дээш дахь суурь шинжилгээний арга юм. Үүнд:

• Полимер : Хүнджилтийн кинетик, термопластикийн үйл явцыг хянах
• Эмчилгээний : Эмчилгээний цэвэр байдлыг баталж, полиморф хэлбэрийг тодорхойлох
• Дэвшилтэт материалууд : Композит болон нано материалын дулааны тогтвортой байдлыг үнэлэх

Энэхүү техник нь мөн автомашины үйлдвэрлэлд (полимерт бүрэлдэхүүн хэсэг), биомедицин технологийн инженерчлэл (хууль эмчилгээний систем), эрчим хүчний хадгаламж (батарын электродын шинжилгээ) зэрэг шинэчлэлийг дэмжиж байгаа бөгөөд энэ нь дутуу дулаан шинж чанар нь гүйцэтгэл

Нийт хэрэглэгддэг хэрэглээ: Полимер, эмийн үйлдвэр, материалын шинжлэх ухаан

Дифференциал сканнинг калориметри (DSC) нь шил шилжилтийн температурыг (Tg) тодорхойлох замаар полимер шинжлэх ухаанд гол үүрэг гүйцэтгэдэг бөгөөд энэ нь стресст өртөх үед материалын зан үйлийг урьдчилан таамаглахад тусалдаг. Эм үйлдвэрлэлийн хувьд тогтмол цуглуулгыг хадгалах нь маш чухал. Хэтэрхий бага өөрчлөлт ч гэсэн, заримдаа 2% орчим нь бүрэлдэхүүнд тогтвортой байдлыг алдагддаг. Материалын хөгжлийн салбарт ч DSC-ийн өгөгдлийг ихээхэн ашигладаг. Ялангуяа агаарын тээврийн салбарт ашигладаг, 300 градус Цельсийг давдаг хийнэ гэх мэт халуун халуун халааныг тэсвэртэй байх шаардлагатай композитуудыг бүтээхэд. Жишээ нь эпоксид арсын. ДСК-ийн шинжилгээгээр тохирсон тохиргооны үр дүнг нь сайжруулснаар үйлдвэрлэгчид тохиргооны үр ашгийг 15-20 хувиар нэмэгдүүлнэ. Энэ нь зөвхөн материал хог хаягдлыг бууруулах төдийгүй янз бүрийн салбарт илүү сайн үр дүнтэй эцсийн бүтээгдэхүүнүүдийг бий болгодог.

Үр дүн шинжилгээний үйл ажиллагааны чухал хүчин зүйл: Дулааны цар хүрээ, мэдрэмж

Хүндэлтийн салхины хэмжээг хэрхэн тодорхойлох вэ?

ДСК-ийн температурны хэмжээ нь ямар төрлийн материалыг үр дүнтэй ашиглаж болох талаар тодорхойлдог. Полимертэй ажиллахдаа судлаачид ихэвчлэн бага температурын шилжилт хөдөлгөөнийг олж авахын тулд энэ нөлөөс доош чадвартай байх хэрэгтэй. Харин металл, керамикийн үлгэрт 700 градус хүртэл давж чаддаг төхөөрөмж хэрэгтэй. Хэрэв хэрэгсэл нь жижиглэгчийн ургах цэгээс хэтрээд, хамгийн түрүүнд гол шилжилтийг олж авахгүй бол бүх ажил нь зөвхөн бүрэн бус үр дүнг өгдөг. Сүүлийн үеийн судалгаагаар материалын шинж чанарыг тодорхойлох алдааны дөрөвний гурав нь температурын үзүүлэлтүүд зөв тохирохгүй байгаатай холбоотой. Тийм ч учраас зөв температурны давхаргыг шинжилгээний үеэр харахыг хүлээсэн зүйлтэй нийцүүлэн хийх нь нарийвчлан шинжилгээ хийхэд маш чухал байдаг.

Чувцлагыг хэмжих: Бага хэмжээний дулааны шилжилтийг илрүүлэх

ДСК системийн мэдрэмж нь туршилтын үеэр болж буй жижигхэн дулааны өөрчлөлтийг хэрхэн олж авах талаар бидэнд хэлдэг. Бид полимерний кристаллийн байдлын бага зэрэг өөрчлөлт, эсвэл эмийн идэвхтэй бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн полиморф өөрчлөлтийн тухай ярьж байна. Бүтээгдэхүүний цэвэр байдлыг шалгахын тулд микроватт хэмжээнд дулааны урсгалыг илрүүлэх маш сайн мэдрэгч хэрэгтэй. Учир нь бага хэмжээний бохирдол нь энталпийн хэмжихүй ялгааг үүсгэдэг. Ихэнх лабораториуд нь температурыг 0.1 градус хүртэл зөв байлгахын тулд тоног төхөөрөмжүүдийг нь индийн стандартаар хэмжээнэ. Зарим дээд түвшний системүүд илүү өргөн хүрээг эзэлдэг бөгөөд нийт энталпийн өөрчлөлтийн хагас хувийг л эзэлдэг шилжилтүүдийг шийддэг. Энэ төрлийн шийдэл нь маш өндөр цэвэрлэгээ шаарддаг бяслаг болон бусад бодисуудтай ажиллахдаа маш чухал юм.

Бодит лабораторийн нөхцөлд өргөн хүрээг өндөр нарийвчлалтай тэнцвэржүүлэх

Эдгээр системийн инженерүүд хэмжилтийн үнэн зөв байдлыг алдахгүйгээр температурын дундаж дундаж нь сайн байх нь амаргүй ажил биш юм. Хэтэрхий их хэмжээгээр хэтрүүлснээр эргэлт үүсдэг. Үүнд эхлэлийн шугам нь ухран, дулаан, хүйтэн үедээ тод үзүүлэлт авах нь хэцүү болдог. Тийм ч учраас олон орчин үед модуль бүхий мэдрэгчтэй хамт хоёр өрөөний тохируулалтыг ашигладаг. Эдгээр бүрэлдэхүүн хэсэг нь туршилтын үеэр температурын хурдацтай өөрчлөлтийн үед илүү сайн нийцэж байдаг. НИСТ-ийн Материалын хэмжилтийн лабораторийн хүмүүс өөрсдийнх нь зохицох PID хяналтын системээр юу хийж байгааг хар. Тэдний арга нь температурыг 0.01 градусын дотор тогтвортой байлгадаг. Энэ нь лабораторийн нөхцөл байдалд төгс биш байдалд туршилтыг хийхэд маш чухал юм. Энэ төрлийн нарийвчлал нь янз бүрийн туршилтын болон орчинд итгэхүйц мэдээллийг цуглуулахын хувьд бүх зүйлийг өөрчлөх юм.

Үргэлжлүүлэн харьцуулах хүрээ: ДСК-ийн гүйцэтгэлийн харьцуулалт

Параметр	Их хэмжээний онцлог	Өндөр мэдрэмтэд онцлогтой	Товчтой систем
Макс температур (°C)	1600	700	900
Шийдвэр	0.1 1⁄4W	0.01 С.У	0.02 У.у.
Тодорхой урсгал	15 1⁄4W/мин	5 1⁄4W/мин	8 1⁄4 W/мин
Ашиглах тохиолдол	Керамик/сэлбэг	Эмчилгээний	Полимер/Нанокомпозит

Шинэлэг технологи Дулааны шинжилгээ : Модуляцид тохирсон DSC-г хэзээ сонгох вэ

Модуляциг дасан зохицуулсан DSC-ийн танилцуулга ба стандарт DSC-ээс илүү давуу тал

Модуляцидсан дифференциал сканнинг калориметри буюу MDSC гэдэг нь туршилтын үеэр хэвийн температурын өсөлтөд синусын долгионы загварыг нэмж, тогтмол DSC шинжилгээг нэг алхам алхаж байна. Энэ нь эргэн ирэх, эргэн ирэх дулаан урсгалыг хувааж, материал нь эрчим хүчийг хэрхэн хадгалах талаар бидэнд мэдээлж, эд зүйлсийг эдгээх, эвдэх, буурч явах үед нэг чиглэлтэй үйл явцнаас өөрчлөх юм. Эрдэмтэд давхардал давхартай үед илүү тодорхой дүрс авч чаддаг. Учир нь тэд зөвхөн калибрлах зорилгоор нэмэлт туршилтыг хийх шаардлагагүйгээр дулааны хүчин чадлыг шууд хэмжих боломжтой. Полимер боловсруулахад ажиллаж буй лабораториуд MDSC-г онцгой ач холбогдолтой гэж үздэг. Учир нь энэ нь янз бүрийн нөхцөлд материал хэрхэн тогтвортой байдаг, үлгэрт янз бүрийн үе шатны өөрчлөлтийн үед юу болдог талаар илүү гүнзгий ойлголт олгодог.

Модуляцид орсон DSC-тэй давхцаж буй халуун эрчим хүчний шилжилтийг шийдвэрлэх

Сигналууд давхардсан нарийн хатуу дулааны профилийг арилгах үед MDSC нь уламжлалт DSC арга зүйтэй харьцуулахад үнэхээр гялалзаж байна. Гэрлийн шилжилт нь экзотермийн хатуужилтын реакц эсвэл эндотермийн буурлын процессын дагуу нуугдаж байдаг нөхцөл байдлыг бодож үзье. MDSC-г маш хүчтэй болгодог нь эргэлтийн хэсгүүдийг эргэлтгүй хэсгээс нарийн шинж тэмдэг боловсруулах техникээр ялгаж ялгах чадвар юм. Энэ нь эрдэмтэд термодинамикийн түвшинд юу болж байгааг харахад тусалдаг. Эмчилгээний полиморф эсвэл нарийн полимерээс бүрдсэн материалуудтай ажилладаг хүмүүст энэ ялгаа маш чухал. Эрдэмтэд материал нь үйлдвэрлэлийн явцад үүссэн өөрчлөлттэй харьцуулахад эдэлбэр шинж чанарыг ялгаж болно. Мөн үнэнийг нь бодоход санаа зовох хэрэггүй. Төмрийн шинжилгээний томоохон сэтгүүлүүд олон жилийн турш эдгээр аргыг баталгаажуулсан олон судалгааг нийтэлжээ.

Полимер шинж тэмдэглэл, композитын материалын хэрэглээ

Үйлдвэрлэлийн практикт MDSC нь гүйцэтгэлтэй чухал материалын гүнзгийрүүлсэн шинж чанарыг тодорхойлох боломжийг олгодог:

• ПЭТ зэрэг хагас кристаллын полимерүүдийн боловсруулалтын үеэр кристалзлалын кинетикийг тооцсон
• Агаарын тээврийн зориулалтаар үйлдвэрлэсэн эпоксид композитын бага зэргийн хатуужилтын өөрчлөлтийг илрүүлэх
• Олон бүрэлдэхүүнтэй полимер хослолын үе шатны салгалыг тодорхойлох

Хурдацтай дулааны дохиог илрүүлэх чадвар нь MDSC-ийг автомашин үйлдвэрлэл, багтаан, нэмэлт үйлдвэрлэлийн салбарт зайлшгүй шаардлагатай болгодог.

Модуляцитай DSC зайлшгүй нарийн төвөгтэй байдлыг нэмж өгөх үед: Аж үйлдвэрийн анхаарал хандуулах

MDSC нь зарим сул талуудтай байдаг боловч, голдуу урт гүйлтийн цаг хугацаа, илүү төвөгтэй үйл ажиллагаатай байдаг. Бид аль хэдийн сайн мэддэг материал, жижиг нэг хэвтэй кристаллууд, эсвэл цэвэрлэгээний үндсэн шалгалтуудыг тогтмол чанар шалгахдаа стандарт DSC нь зүгээр л ажилладаг бөгөөд үр дүнг илүү хурдан авдаг. Дулааны шинжилгээний ихэнх гарын авлага нь материал нь нарийн бүтэц, бүрэлдэхүүн нь төвөгтэй тул үүнийг үнэхээр хэрэгтэй нөхцөлд MDSC-ийг хадгалахыг зөвлөж байна. Лабораторид ямар үр дүн гарч ирснийг тодорхойлох хэрэгтэй. Хөлжилтийн техник нь үр дүнг зөв ойлгоход нэмэлт шийдэл нь бүх зүйлийг өөрчлөхөд л нэмэлт хүчин чармайлт хийхэд үнэ цэнэтэй.

Орчин үеийн DSC тоног төхөөрөмжүүдийн програм хангамж, өгөгдлийн шинжилгээ, интеграцийн онцлог

Орчин үеийн DSC системийг маш үнэ цэнэтэй болгодог нь тэдний програм хангамжийн бүрэлдэхүүн хэсэг бөгөөд энэ нь хэрэглээг хялбар болгох, шинжилгээний чадварыг нэмэгдүүлдэг. Энэ интерфейсийн загвар нь одоогийн байдлаар маш интуитив, шинэ ажилтнуудын сургалтын хэрэгцээг 40%-иар багасгаж, хуучин загваруудаас илүү. Үүнийг хүлээн зөвшөөрч үзье, хэн ч туршилт хийх арга барилыг олохын тулд хэдэн цагийг зарцуулахыг хүсэхгүй. Тийм ч учраас олон лаборатори нь аргыг бүтээхэд татаж, хаяж ашиглах аргыг дуртай. Хууль зүйн ажилд хамрагдах үед LIMS системтэй нэгдэх нь мэдээллийг автоматжуулж, олон лабораторид хэцүү байдаг 21 CFR 11 дэх хэсэгт заасныг хангахын тулд туслах болно. Нэр дурлахын тулд програм хангамжийн онцлог нь:

• Автоматжуулсан эхлэлийн заалтыг засах тоног төхөөрөмжийн ухралтыг нөхөн төлөөлөх
• Олон дээдсийн ургамал полимер холимог дахь давхцаж буй шилжилт орлуудыг шийдвэрлэхэд
• Урьдчилсан шинжилгээ ургац буурч байгаа төлөвшөлтийг урьдчилан таамаглахад түүхэн мэдээллийг ашигладаг

Өнгөрсөн жилийн салбарын судалгаагаар материалын шинжлэх ухааны 10 хүн тутмын 7 нь DSC тоног төхөөрөмж нь ямар өндөр температурыг даван туулах чадвартай болохыг биш програм хангамжийн уян хатан байдлыг илүү анхаарах нь бий. Мэдээж, эдгээр шилдэг хиймэл оюун ухааны системүүд материал ямар үе шатыг туулж болохыг таамаглахад маш сайн болж байна. Тэдний ихэнх нь одоо ч жинхэнэ үйлдвэрийн оронд их сургуулийн лабораторид байдаг. Өдөр тутмын QC ажлын хувьд хүмүүс одоог хүртэл баталгаажуулаагүй хамгийн сүүлийн үеийн технологитой тэмцэх оронд бэлэн тайлан, баримт бичгийн тоног төхөөрөмжүүдээр дүүрэн байдаг.

Тод байдлыг хангах: Калибрлах, эхлэлийн тогтвортой байдлын шилдэг туршлагыг

Товчхон калибрчилгааны ач холбогдол

ДСК хэмжилтээс сайн үр дүн авах нь зөв калибрлах ажилтай холбоотой. Тоног төхөөрөмж зөв зохицуулагдаагүй бол дулааны үзүүлэлтэд ихээхэн асуудал үүсдэг. Судалгаанаас харахад дулааны шинжилгээний алдааны гуравны хоёр нь цаг хугацааны явцад өөрчлөгдөж буй калибрлах асуудлаас шалтгаалдаг гэж өнгөрсөн жил Journal of Thermal Analysis сэтгүүлд нийтлэгдсэн судалгаанаас харахад. ISO 17025 стандартыг дагаж мөрдөж буй лабораториуд нь калибрлагдсаныг тогтмол шалгах ёстой, ялангуяа чухал туршилтыг хийхээс өмнө, тэр тусмаа гэрчилгээтэй референтын материалуудтай гурван сард нэг удаа шалгах ёстой. Энэ юуны учир чухал вэ? Учир нь шил шилжих температурыг хэмжихэд эсвэл ямар нэгэн зүйлийг нулимслуулахын тулд хэр их халуун хэрэглэдэг вэ гэх мэт зүйлсийг хэмжихэд хагас градусын бага өөрчлөлт нь бүтээгдэхүүний чанарын шалгалтыг давж, эсхүл татгалзагдах ялгааг илэрхийлж болно. Ялангуяа эм үйлдвэрлэл,

Үндсэн тогтвортой байдлыг хадгалах, уналтыг багасгах хамгийн сайн арга

Тогтвортой эхлэлийн хэмжээнд байгаль орчныг хянах, нарийн дадалтай үйл ажиллагаа явуулах зэрэг шаардлагыг хангасан байна:

• Хилтгүй газар, орчны температурын хэлбэлзэл 1°C-ээс доош байх үед хэрэгсэл ашиглах
• Асимметрийг багасгахын тулд хэт цэвэр, нийцсэн тодотгол, шинжилгээний сав ашиглах
• Оксидантын артефактыг урьдчилан сэргийлэх зорилгоор сар бүр цэвэрлэх хий урсгалыг шалгах
• Төмөрлөгийн бага хэмжээний тэнцвэрт байдлыг хангахын тулд автоматжуулсан эхлэлийн заалтыг ашиглах

Тоглоомын сав болон мэдрэгч хоорондын дулааны харьцааны эсэргүүцэл нь эхлэлийн дутагдалтын 85%-ийг эзэлдэг (ASTM E698). Бүрэнгийн бутлуурыг хатуулахын тулд калибрлагдсан дарамтын тоног төхөөрөмжийг ашиглах нь тогтмол дулааны холбоо, дахин үр дүнг баталгаажуулдаг.

Мэдээллийн цэг: NIST-ийн хайж олох боломжтой стандартууд хэмжилтийн найдвартай байдлыг 30% хүртэл сайжруулдаг

НИСТ-ийн стандартад нийцсэн баримт материалыг лабораториуд ашиглах нь зөвхөн тогтмол засвар хийх төдийгүй хэмжилт тохиргоог хангах гэсэн үг биш. Судалгаанаас харахад, индий стандартын энталпигийн үнэ цэнийг зөв баталгаажуулсан тохиолдолд энэ нь хэмжилтийн зөрчил нь ихэнх лабораторийн хувьд өөрийн баримт бичгийг ашиглаж олж авсантай харьцуулахад 27-30 хувиар буурдаг. Эдгээр материалыг хүлээн зөвшөөрөгдсөн стандартад хүргэх чадвар нь чухал ажилд шаардлагатай тодорхойгүй хязгаарыг бий болгодог. Пластмаст ямар нэг зүйлийн кристаллын байдлыг хэмжих, эсвэл өөр өөр төрлийн эмийн хэлбэр нь хөгжлийн үеэр тогтвортой байх эсэхийг шалгах тухай бодъё. Энд жижиг алдаа ч маш чухал, учир нь зөвхөн 2% алдаа гаргах нь зохицуулалтын шалгалтад бүрэн үл хүрэх болно. Шинэ DSC тоног төхөөрөмж нь эрдэмтдийн өдөр бүр хийдэг дулааны тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон тоон то

НӨАТ-ын хэсэг

Ямар салбарт дифференциал сканнинг калориметрийн технологи маш их хэрэглэгддэг вэ?

Полимер, эмийн үйлдвэр, дэвшилтэт материал зэрэг үйлдвэрлэлүүд, тэр дундаа автомашины үйлдвэрлэл, биомедикийн инженерийн болон эрчим хүчний хадгаламж нь дифференциал сканнинг калориметрийн (DSC) дээр ихээхэн тулгуурладаг. Энэ нь дулааны шинж чанарыг ойлгох, бүтээгдэхүүний чанар, аюулгүй байдлыг хангахэд чухал үүрэг гүйцэтгэдэг.

ДСК-д температурны царц яагаад чухал вэ?

Дулааны царцлагыг чухалчлан үздэг, учир нь энэ нь DSC төхөөрөмжөөр үр дүнтэй шинжилгээ хийх боломжтой материалын төрөлүүдийг тодорхойлдог. Дулааны царцлагыг тодорхой материалын шинж чанаруудад нийцүүлэх нь үнэн зөв үр дүнг олж, гол шилжилтийг тодорхойлохэд чухал ач холбогдолтой.

Модуляцид шилжих DSC гэж юу вэ?

Модуляцид орсон DSC (MDSC) нь дулаан температурын модуляцийг стандарт DSC хэмжилтэд нэвтрүүлэх, халуун шилжилтийн талаар илүү нарийн мэдээллийг өгөх, тэр дундаа давхардсан процессыг ялгах гэсэн юм. Энэ нь полимер болон найрлага шинжилгээний зэрэг нарийн материал нь зан үйлийг ойлгох эсвэл шилжилт шаардлагатай бол ашигладаг.