ວິທີການຕີຄວາມ ຫມາຍ ຂອງໂຄ້ງ Calorimeter Scanning Differential (DSC)

ເຂົ້າໃຈພື້ນຖານຂອງ Differential Scanning Calorimetry

DSC ຫມາຍຄວາມວ່າ Differential Scanning Calorimetry , ຊຶ່ງໂດຍພື້ນຖານແລ້ວ ແມ່ນຕິດຕາມເບິ່ງວ່າ ວັດສະດຸຕ່າງໆ ຈະຮັບເອົາຄວາມຮ້ອນ ຫຼືປ່ອຍອອກມາແນວໃດ ເມື່ອອຸນຫະພູມຂຶ້ນ ຫຼື ລົງ. ຂະບວນການນີ້ເຮັດວຽກໂດຍການເບິ່ງຄວາມແຕກຕ່າງໃນຄວາມຮ້ອນລະຫວ່າງຕົວຢ່າງທົດສອບຂອງພວກເຮົາ ແລະວັດສະດຸອ້າງອີງອື່ນໆ ໂດຍຮັກສາທຸກຢ່າງອື່ນໆເປັນສະຖຽນລະພາບ. ນີ້ຊ່ວຍໃຫ້ເຫັນການປ່ຽນແປງທີ່ສໍາຄັນທີ່ເກີດຂຶ້ນໃນວັດສະດຸ ເຊັ່ນວ່າເມື່ອມັນລະລາຍ, ສ້າງກີດສະຕິກ, ຫຼືຜ່ານການຫັນປ່ຽນແກ້ວທີ່ຫຍຸ້ງຍາກ. ບັນດາອຸດສາຫະກໍາໃນທົ່ວປະເທດ ແມ່ນເພິ່ງພາອາໄສຜົນງານຂອງ DSC ໂດຍສະເພາະໃນຂົງເຂດຕ່າງໆ ເຊັ່ນການຜະລິດພາດສະຕິກ ແລະ ການພັດທະນາຢາ ບ່ອນທີ່ຮູ້ຢ່າງແນ່ນອນວ່າວັດສະດຸຈະປະພຶດແນວໃດພາຍໃຕ້ຄວາມກົດດັນ ແມ່ນສໍາຄັນຫຼາຍ. ກ່ອນທີ່ຈະເລິກລົງໄປໃນວິທີທີ່ມັນເຮັດວຽກ, ໃຫ້ເບິ່ງກ່ອນວ່າເຄື່ອງມືການວິເຄາະນີ້ປະກອບດ້ວຍຫຍັງ ແລະຜູ້ປະຕິບັດງານເຮັດການທົດສອບເຫຼົ່ານີ້ແນວໃດໃນແຕ່ລະມື້.

Differential Scanning Calorimetry (DSC) ແມ່ນຫຍັງ?

ການກວດຄວາມຮ້ອນແບບແຕກຕ່າງ ເຮັດວຽກເມື່ອພວກເຮົາເຮັດຄວາມຮ້ອນ ຫຼືເຮັດຄວາມເຢັນທັງວັດຖຸຕົວຢ່າງ ແລະສານອ້າງອີງໃນເວລາດຽວກັນ ເຄື່ອງມືນີ້ຕິດຕາມວ່າ ພະລັງງານເພີ່ມເຕີມເທົ່າໃດທີ່ຕ້ອງການເພື່ອໃຫ້ພວກມັນມີອຸນຫະພູມທີ່ເຫມາະສົມ. ນີ້ແມ່ນສິ່ງທີ່ເກີດຂຶ້ນ ໃນລະຫວ່າງການທົດສອບ: ຖ້າຕົວຢ່າງຂອງພວກເຮົາຜ່ານການປ່ຽນແປງ ເຊັ່ນຈຸດລະລາຍ ຫຼືເລີ່ມປະຕິກິລິຍາທາງເຄມີກັບອົກຊີເຈນ ມັນຈະດູດເອົາຄວາມຮ້ອນຈາກສິ່ງແວດລ້ອມໄປທາງທາງທາງອິນໂດເຕີມິກ ຫຼືປ່ອຍຄວາມຮ້ອນອອກທາງທາງທາງພາຍນອກ ພວກເຮົາສາມາດເຫັນການປະຕິກິລິຍາເຫຼົ່ານີ້ ເກີດຂຶ້ນໃນກາຟ DSC ບ່ອນທີ່ພວກມັນສະແດງອອກເປັນພູພຽງນ້ອຍໆ ແລະ ຊັ້ນລົງ. ສິ່ງທີ່ເຮັດໃຫ້ເທັກນິກນີ້ມີປະໂຫຍດຫຼາຍ ແມ່ນວ່າ ວັດສະດຸແຕ່ລະອັນ ຈະປ່ອຍໃຫ້ມີຮູບແບບການຕອບສະຫນອງທາງຄວາມຮ້ອນທີ່ເປັນເອກະລັກຂອງຕົນເອງ, ຄືກັບລະຫັດພິເສດ ທີ່ບອກພວກເຮົາກ່ຽວກັບການປະກອບ ແລະ ຄຸນສົມບັດຂອງມັນ.

ສ່ວນປະກອບທີ່ສໍາຄັນແລະເຄື່ອງມືໃນການວິເຄາະ DSC

ລະບົບ DSC ທີ່ເປັນປົກກະຕິປະກອບມີ:

• ເຄື່ອງດູດຕົວຢ່າງແລະເຄື່ອງດູດຕົວຢ່າງ : ຫມໍ້ຫຸງຂະ ຫນາດ ນ້ອຍທີ່ຮັກສາວັດສະດຸແລະຮັບປະກັນການແຈກຢາຍຄວາມຮ້ອນແບບຄົບຊຸດ.
• ເຕົາອົບທີ່ມີອຸນຫະພູມຄວບຄຸມ : ຄວບຄຸມຄວາມໄວໃນການເຮັດຄວາມຮ້ອນ / ເຢັນຢ່າງແມ່ນຍໍາ (ມັກຈະມີຄວາມແມ່ນຍໍາ ± 0.1 °C).
• ເຄື່ອງດູດໄຟຟ້າ : ວັດແທກຄວາມແຕກຕ່າງຂອງຄວາມຮ້ອນໃນເວລາຈິງ.
• ຊອບແວເກັບກໍາຂໍ້ມູນ : ແປງສັນຍານຄວາມຮ້ອນເປັນໂຄ້ງທີ່ສາມາດແປໄດ້.

ເຄື່ອງມືທີ່ທັນສະ ໄຫມ ຍັງລວມເອົາລະບົບແກັສການລ້າງເພື່ອຫຼຸດຜ່ອນການລະລາຍ oxidative ໃນລະຫວ່າງການທົດສອບ.

ບົດບາດຂອງການໄຫຼຂອງຄວາມຮ້ອນແລະການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມໃນໂຄ້ງ DSC

ການໄດ້ຮັບຂໍ້ມູນ DSC ທີ່ຖືກຕ້ອງ ແມ່ນຂຶ້ນກັບການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມໃນລະຫວ່າງການທົດລອງ. ເມື່ອເຮົາເພີ່ມອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນຂຶ້ນເຖິງ 20 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ມັນຈະເຮັດໃຫ້ການປ່ຽນໄປສູ່ກັນທີ່ຊ້ໍາກັນນັ້ນ ບໍ່ຊັດເຈນ ທາງດ້ານອີກດ້ານນຶ່ງ, ການໄປຊ້າສຸດໃນລະດັບປະມານ 2 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ເຮັດໃຫ້ພວກເຮົາມີຄວາມລະອຽດດີຂຶ້ນຫຼາຍ ເຖິງແມ່ນວ່າ ມັນຈະໃຊ້ເວລາຫຼາຍກວ່າທີ່ຈະດໍາເນີນການທົດສອບ. ສໍາລັບໃຜທີ່ສົນໃຈຜົນການວັດແທກ, ການປັບເສັ້ນໄຍຂອງຄວາມຮ້ອນແມ່ນສໍາຄັນຫຼາຍ. ການໃຊ້ວັດສະດຸມາດຕະຖານເຊັ່ນ: ອິນດີໂອ ຊ່ວຍໃຫ້ແນ່ໃຈວ່າ ການວັດແທກຂອງພວກເຮົາແມ່ນຖືກຕ້ອງ ສໍາລັບການຄິດໄລ່ສິ່ງຕ່າງໆ ເຊັ່ນ ການປ່ຽນແປງຂອງແອນຕາລິບ ແລະການຄິດໄລ່ວ່າ ສ່ວນຮ້ອຍຂອງວັດສະດຸແມ່ນສະກັດສະຈາກແທ້. ແລະບໍ່ໃຫ້ລືມກ່ຽວກັບການປັບຕົວໃນລະດັບພື້ນຖານ ຫຼື ການປັບຕົວນ້ອຍໆເຫຼົ່ານີ້ ຊ່ວຍແຍກເຫດການຄວາມຮ້ອນທີ່ເກີດຂຶ້ນໃນຕົວຢ່າງ ຈາກສຽງພື້ນຫລັງທີ່ມາຈາກເຄື່ອງມືເອງ ຊຶ່ງເຮັດໃຫ້ການຕີຄວາມຫມາຍຜົນໄດ້ຮັບ ມີຄວາມເຊື່ອຖືໄດ້ຫຼາຍຂຶ້ນໃນຕົວຈິງ

ການຕີຄວາມ ຫມາຍ ຂອງໂຄງສ້າງຂອງໂຄ້ງ DSC: ເສັ້ນແຈ, ເສັ້ນພື້ນຖານ, ແລະການແທກ

ການຕີຄວາມ ຫມາຍ ຂອງມໍລະດົກ X: ອຸນຫະພູມແລະຜົນກະທົບຂອງອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນ

ໃນໂຄ້ງ DSC, ເສັ້ນດ່າງຂວາງສະແດງການວັດແທກອຸນຫະພູມໃນລະດັບ Celsius ຫຼື Kelvin. ຄວາມໄວທີ່ພວກເຮົາເຮັດຄວາມຮ້ອນຕົວຢ່າງໃນລະຫວ່າງການທົດສອບ ປົກກະຕິແລ້ວຈະຕົກຢູ່ບ່ອນໃດບ່ອນຫນຶ່ງ ລະຫວ່າງ 1 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ແລະ 20 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ແລະການເລືອກນີ້ ແມ່ນມີຜົນກະທົບຢ່າງແທ້ຈິງ ຕໍ່ຄວາມຈະແຈ້ງຂອງຜົນໄດ້ຮັບຂອງພວກເຮົາ. ເມື່ອເຮົາເພີ່ມອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນຂຶ້ນ, ສິ່ງທີ່ເກີດຂຶ້ນແມ່ນສິ່ງທີ່ຫນ້າສົນໃຈ. ຈຸດປ່ຽນໄປສູ່ອຸນຫະພູມສູງຂຶ້ນ ແລະ ພູມສູງທີ່ແຈ່ມແຈ້ງນັ້ນ ຈະກວ້າງຂຶ້ນແທນທີ່ຈະຢູ່ທີ່ແຕກຕ່າງກັນ ນີ້ເຮັດໃຫ້ມັນຍາກທີ່ຈະເຫັນເມື່ອຫຼາຍຂະບວນການຄວາມຮ້ອນເກີດຂື້ນໃນເວລາດຽວກັນ. ຫ້ອງທົດລອງສ່ວນໃຫຍ່ພົບວ່າ ການທົດສອບທີ່ຄວາມໄວປະມານ 10 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ເຮັດວຽກໄດ້ດີສໍາລັບເບິ່ງໂພລີເມວ ມັນໃຫ້ພວກເຮົາຂໍ້ມູນລະອຽດພໍສົມຄວນ ໂດຍບໍ່ຕ້ອງໃຊ້ເວລາຕະຫຼອດໄປ ເຖິງແມ່ນວ່າວັດສະດຸທີ່ສັບສົນບາງຢ່າງ ອາດຕ້ອງການຄວາມຮ້ອນຊ້າ ເພື່ອແຍກສັນຍານຄວາມຮ້ອນຂອງພວກມັນໃຫ້ດີຂຶ້ນ.

ການຕັດຄວາມຜິດພາດຂອງ Y-Axis: ການໄຫຼຂອງຄວາມຮ້ອນແລະການປັບຕົວສັນຍານ

ໃນເສັ້ນ Y ພວກເຮົາພົບເຫັນການວັດແທກການໄຫຼຂອງຄວາມຮ້ອນໃນ milliwatts ຫຼືປົກກະຕິຕໍ່ກັບ milligrams ຂອງວັດສະດຸຕົວຢ່າງ. ນີ້ສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າ ພະລັງງານຫຼາຍປານໃດທີ່ຖືກດູດຊຶມ ຫຼືປ່ອຍອອກມາ ເມື່ອສານຕ່າງໆຜ່ານການປ່ຽນແປງໄລຍະຂອງມັນ. ການໃຫ້ສັນຍານ ຖືກຄະນິດແທກຢ່າງຖືກຕ້ອງ ແມ່ນມີຄວາມສໍາຄັນແທ້ໆ ເພາະວ່າມັນເຮັດໃຫ້ເສັ້ນພື້ນຖານ ຫມັ້ນຄົງ ແລະຮັບປະກັນວ່າ ພູມທີ່ພວກເຮົາເຫັນນັ້ນ ຖືກວັດແທກຢ່າງຖືກຕ້ອງ. ອຸປະກອນ DSC ທີ່ທັນສະໄຫມຫຼາຍທີ່ສຸດຈະຈັດການກັບການປົກກະຕິໂດຍອີງໃສ່ວັດຖຸຕົວຢ່າງໂດຍອັດຕະໂນມັດໃນມື້ນີ້. ແຕ່ກໍຍັງບໍ່ມີໃຜຄວນລືມການກວດສອບດ້ວຍມື ກັບວັດຖຸທີ່ໃຊ້ເປັນມາດຕະຖານ ເຊັ່ນ: ອິນດີໂອ ທີ່ມີຄ່າປ່ຽນແປງຂອງແອນຕາລິບ ທີ່ຮູ້ກັນວ່າ 28.4 ຈອລຕໍ່ກຣາມ. ການກວດສອບແບບນີ້ ຍັງມີຄວາມຈໍາເປັນຢ່າງແທ້ຈິງ ຖ້າໃຜຕ້ອງການຜົນການທົດລອງທີ່ມີປະລິມານທີ່ຫນ້າເຊື່ອຖື.

ເຕັກນິກການແກ້ໄຂພື້ນຖານໃນການວິເຄາະ DSC Thermogram

ເມື່ອການຈັດການກັບການຫັນປ່ຽນເສັ້ນພື້ນຖານຈາກສຽງອຸປະກອນຫຼືຕົວຢ່າງທີ່ບໍ່ສະ ເຫມີ ພາບ, ການແກ້ໄຂແມ່ນມີຄວາມ ຈໍາ ເປັນເພື່ອເບິ່ງເຫດການຄວາມຮ້ອນທີ່ແທ້ຈິງທີ່ເກີດຂື້ນ. ນັກຄົ້ນຄວ້າສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນອີງໃສ່ເຕັກນິກການຖອດຖອນແບບເສັ້ນໃນປະຈຸບັນ. ວິທີນີ້ໂດຍພື້ນຖານແລ້ວ ເຊື່ອມຕໍ່ຈຸດລະຫວ່າງຈຸດເລີ່ມຕົ້ນ ແລະ ຈຸດສິ້ນສຸດຂອງເສັ້ນພື້ນຖານ ແລະພວກມັນເຮັດວຽກໄດ້ດີສໍາລັບປະມານ 8 ໃນ 10 ຈຸດສູງສຸດທີ່ບໍ່ມີຄວາມເປັນທຽບທີ່ເຫັນໃນການວິເຄາະໂພລີເມີ ຂ່າວ ດີ ກໍ ຄື ໂປຣ ແກຣມ ທີ່ ທັນ ສະ ໄຫມ ໄດ້ ຮັບ ເອົາ ສ່ວນ ໃຫຍ່ ຂອງ ວຽກ ງານ ທີ່ ຫນ້າ ເບື່ອ ນ ນີ້. ການອັດຕະໂນມັດຫຼຸດຜ່ອນຄວາມຜິດພາດທີ່ຄົນເຮົາເຮັດ ເມື່ອພະຍາຍາມຄິດໄລ່ ຈຸດເລີ່ມຕົ້ນ ແລະ ຈຸດສິ້ນສຸດຂອງອຸນຫະພູມທີ່ຫຍຸ້ງຍາກນັ້ນ. ການສຶກສາບາງຢ່າງຊີ້ໃຫ້ເຫັນວ່າມີຂໍ້ຜິດພາດ ຫນ້ອຍ ປະມານ 40% ເມື່ອທຽບໃສ່ວິທີການຄູ່ມື, ເຖິງແມ່ນວ່າຜົນໄດ້ຮັບສາມາດແຕກຕ່າງກັນຂື້ນກັບຄຸນນະພາບອຸປະກອນແລະການກະກຽມຕົວຢ່າງ.

ການລະບຸແລະວິເຄາະການປ່ຽນແປງທາງອຸນຫະພູມທີ່ ສໍາ ຄັນໃນໂຄ້ງ DSC

ອຸນຫະພູມການປ່ຽນແກ້ວ (Tg): ການກວດພົບແລະຄວາມ ສໍາ ຄັນ

ເມື່ອໂພລີເມີຍປ່ຽນຈາກຄວາມແຂງເປັນຄວາມອ່ອນ, ພວກເຮົາເອີ້ນຈຸດນີ້ວ່າ ອຸນຫະພູມການປ່ຽນແກ້ວ. ໃນກາຟການສະແກນ calorimetry ທີ່ແຕກຕ່າງ ມັນສະແດງອອກຫຼາຍຂຶ້ນເປັນການປ່ຽນແປງຂັ້ນຕອນຂັ້ນຕອນຂອງເສັ້ນພື້ນຖານ ແທນທີ່ຈະເປັນຈຸດສູງສຸດທີ່ຊັດເຈນ. ການຊອກຫາການປ່ຽນ ແປງໃນລະດັບທີສອງນີ້ ອາດເປັນວຽກທີ່ຫຍຸ້ງຍາກ ເພາະວ່າການປ່ຽນແປງຄວາມສາມາດຄວາມຮ້ອນຕົວຈິງແມ່ນຂ້ອນຂ້າງນ້ອຍ, ບາງຄັ້ງພຽງແຕ່ປະມານ 1% ຄວາມແຕກຕ່າງໃນສັນຍານ. ການເຮັດວຽກທີ່ເຜີຍແຜ່ເມື່ອປີກາຍນີ້ ໄດ້ເບິ່ງວິທີການໃຫມ່ໆ ຂອງຄະນິດສາດ ເພື່ອແຍກສັນຍານເຫຼົ່ານີ້ອອກໄດ້ດີຂຶ້ນ ຜົນໄດ້ຮັບສະແດງໃຫ້ເຫັນການປັບປຸງປະມານ 27% ໃນເວລາທີ່ວັດແທກຄ່າ Tg ໃນວັດສະດຸທີ່ມີແກ້ວບາງສ່ວນ. ສໍາລັບຄົນທີ່ເຮັດວຽກກັບສິ່ງຕ່າງໆ ເຊັ່ນ: ສ່ວນປະກອບເອເລັກໂຕຣນິກທີ່ສາມາດໂຄ້ງໄດ້, ການຮູ້ທີ່ແນ່ນອນວ່າການຫັນປ່ຽນນີ້ເກີດຂຶ້ນຢູ່ໃສ ມັນມີຄວາມສໍາຄັນຫຼາຍ ເພາະວ່າວິທີທີ່ວັດສະດຸປະຕິກິລິຍາຕໍ່ຄວາມຮ້ອນ

ການລະລາຍແລະຈຸດສູງສຸດຂອງການກ້ອນ: ພຶດຕິ ກໍາ Endothermic ແລະ Exothermic

ເມື່ອວັດສະດຸລະລາຍ, ມັນຈະດູດຊຶມຄວາມຮ້ອນ ເຊິ່ງສະແດງອອກໃນສິ່ງທີ່ພວກເຮົາເອີ້ນວ່າ endothermic peaks. ໃນທາງກົງກັນຂ້າມ, ເມື່ອສິ່ງຕ່າງໆກ້າມແກ້ວ, ພວກເຂົາປ່ອຍພະລັງງານສ້າງຈຸດສູງ exothermic ແທນທີ່ຈະ. ນີ້ແມ່ນສິ່ງທີ່ຫນ້າສົນໃຈ ກ່ຽວກັບການເບິ່ງແບບນີ້ ອີງຕາມອຸປະກອນທີ່ໃຊ້ ເຄື່ອງວັດແທກຄວາມຮ້ອນທີ່ສະແກນຄວາມຮ້ອນແບບແຕກຕ່າງ ມັກຈະສະແດງໃຫ້ເຫັນຈຸດສູງສຸດຂອງຄວາມຮ້ອນໃນຮູບພາບ ແຕ່ລະບົບທີ່ຊົດເຊີຍພະລັງງານເຮັດໃຫ້ພວກມັນແນໃສ່ເທິງ ຍົກຕົວຢ່າງ ໂປລີເອທິລີນ ມັນມີຈຸດລະລາຍທີ່ລະອຽດຫຼາຍເມື່ອທຽບກັບໂປລີຄາບອນແອັດເຊິ່ງມັກມີການຫັນປ່ຽນລະຫວ່າງສະພາບທີ່ກວ້າງຂວາງຫຼາຍ. ຄວາມແຕກຕ່າງນີ້ ເວົ້າເຖິງຄວາມເປັນກີດຂອງວັດສະດຸ ແລະເວົ້າເຖິງຈຸດສູງສຸດ, ຮູບຮ່າງຂອງພວກມັນກໍ່ມີຄວາມສໍາຄັນເຊັ່ນກັນ. ຈຸດສູງທີ່ສອດຄ່ອງກັນ ໂດຍທົ່ວໄປແລ້ວ ຫມາຍເຖິງວັດຖຸທີ່ບໍລິສຸດ ໃນຂະນະທີ່ຄວາມບໍ່ສອດຄ່ອງກັນ ໂດຍປົກກະຕິແລ້ວ ຫມາຍເຖິງບັນຫາຂອງການຕິດເຊື້ອ ຫຼື ຮູບແບບຫຼາຍແບບຂອງສານດຽວກັນ ທີ່ປະສົມກັນຢູ່ບ່ອນໃດບ່ອນຫນຶ່ງ.

ເຫດການຄວາມຮ້ອນ	ທິດທາງສູງສຸດ (DSC)	ການປ່ຽນແປງພະລັງງານ
ການຫຼຸດ	ລົງ	Endothermic (ÎH 0)
ການກ້າມ	ຂຶ້ນໄປ	Exothermic (ÎH <0)

ຄວາມ ອຸນ ຫະ ພູມ ໃນ ຕອນ ເລີ່ມ ຕົ້ນ, ສຸດ ຍອດ ແລະ ສຸດ ຍອດ: ການ ກໍາ ນົດ ແລະ ຄວາມ ຖືກ ຕ້ອງ

ເມື່ອເບິ່ງວ່າການປ່ຽນແປງຈະເລີ່ມເມື່ອໃດ ອຸນຫະພູມທີ່ເກີດຂຶ້ນ - ໂດຍພື້ນຖານແລ້ວເມື່ອສິ່ງຕ່າງໆຫັນອອກຈາກລະດັບປົກກະຕິ - ມັກຈະເປັນສັນຍານທີ່ດີທີ່ສຸດ ທີ່ພວກເຮົາມີ, ໂດຍສະເພາະເມື່ອຫຼາຍເຫດການເກີດຂຶ້ນພ້ອມກັນ. ຂ່າວດີກໍຄືວ່າ ລະບົບອັດຕະໂນມັດ ຊ່ວຍຫຼຸດຜ່ອນຄວາມຜິດພາດ ທີ່ຄົນເຮົາອາດເຮັດ ໃນເວລາພະຍາຍາມຊອກຫາຈຸດສູງສຸດນັ້ນ. ສໍາລັບອຸປະກອນທີ່ຕັ້ງໄວ້ຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ວິທີການອັດຕະໂນມັດເຫຼົ່ານີ້ມັກຈະໃຫ້ຜົນທີ່ກົງກັນກັບປະມານເຄິ່ງລະດັບ Celsius. ແຕ່ກໍມີຂໍ້ຜິດພາດທີ່ຄວນກ່າວເຖິງ. ຖ້າຕົວຢ່າງຮ້ອນໄວເກີນໄປ, ເວົ້າວ່າໄວກວ່າ 20 ອົງສາຕໍ່ນາທີ, ມັນສາມາດເຮັດໃຫ້ອຸນຫະພູມເລີ່ມຕົ້ນທີ່ກວດພົບກັບຄືນໄປບ່ອນໄດ້ເຖິງ 5 ອົງສາ ຍ້ອນສິ່ງທີ່ເອີ້ນວ່າຄວາມຊັກຊ້າທາງຄວາມຮ້ອນ. ບາງສິ່ງບາງຢ່າງທີ່ນັກປະຕິບັດການຕ້ອງຈື່ໄວ້ ໃນລະຫວ່າງການທົດລອງຂອງພວກເຂົາ.

ເຫດການຄວາມຮ້ອນທົ່ວໄປໃນໂປລີເມີແລະວັດສະດຸອຸດສາຫະ ກໍາ

DSC curves ເປີດເຜີຍການຈັບມືທີ່ສະເພາະກັບວັດສະດຸ:

• ການປະຕິກິລິຍາ curing : ພິກ exothermic ຕ່ໍາກວ່າ 200 °C ໃນ epoxy resins
• ການລະລາຍທາງຄວາມຮ້ອນ : ການເຄື່ອນໄຫວທີ່ສະຖຽນລະພາບໃນລະດັບພື້ນຖານ ເຫນືອ ຂອບເຂດການຫຼຸດຜ່ອນ
• ການມີຮູບຫຼາຍແບບ : ຈຸດລະລາຍຫຼາຍໃນສານປະສົມຢາ

Polyethylene ຄວາມຫນາແຫນ້ນສູງ (HDPE) ປົກກະຕິແລ້ວສະແດງໃຫ້ເຫັນຈຸດສູງຂອງການລະລາຍທີ່ຊັດເຈນ (ÎH -‰ˆ 200 J/g), ໃນຂະນະທີ່ LDPE ທີ່ມີຄວາມກົມກຽວສະແດງໃຫ້ເຫັນຂໍ້ມູນການຫັນປ່ຽນທີ່ກວ້າງຂວາງ - ຂໍ້ມູນຫຼັກ ສໍາ ລັບການລະບຸກະແສ

ການວິເຄາະປະລິມານຂອງຂໍ້ມູນ DSC: Enthalpy, Crystallinity, ແລະຄວາມເຂົ້າໃຈໂມເລກຸນ

ການຄິດໄລ່ການປ່ຽນແປງຂອງ enthalpy ໂດຍໃຊ້ Peak Area Integration

ເມື່ອເບິ່ງໂຄ້ງການກວດຄວາມຮ້ອນແບບແຕກຕ່າງ (DSC), ພື້ນທີ່ຢູ່ພາຍໃຕ້ຈຸດສູງສຸດເຫຼົ່ານີ້ບອກພວກເຮົາກ່ຽວກັບການປ່ຽນແປງຂອງ enthalpy, ເຊິ່ງພວກເຮົາເອີ້ນວ່າ ΔH. ເມື່ອສິ່ງໃດຫນຶ່ງລະລາຍ, ມັນຈະໄດ້ຮັບຄວາມຮ້ອນ ດັ່ງນັ້ນພວກເຮົາຈຶ່ງເຫັນຕົວເລກບວກສໍາລັບ ΔH. ໃນທາງກົງກັນຂ້າມ, ເມື່ອວັດສະດຸກ້າມແກ້ວມັນປ່ອຍພະລັງງານອອກ, ສົ່ງຜົນໃຫ້ອ່ານ ΔH ທາງລົບ. ຊຸດຊອບແວທີ່ທັນສະ ໄຫມ ສ່ວນໃຫຍ່ແມ່ນຖືກຕິດຕັ້ງດ້ວຍເຄື່ອງມືທີ່ຖືກອອກແບບມາໂດຍສະເພາະເພື່ອຄິດໄລ່ພື້ນທີ່ສູງສຸດເຫຼົ່ານີ້ໂດຍການປຽບທຽບພວກມັນກັບເສັ້ນພື້ນຖານທີ່ຖືກກໍານົດໄວ້ຢ່າງລະມັດລະວັງ. ການໄດ້ຮັບຜົນທີ່ຖືກຕ້ອງແມ່ນຂື້ນກັບການຮັກສາການຫັນປ່ຽນຂອງເສັ້ນພື້ນຖານໃຫ້ ຫນ້ອຍ ທີ່ສຸດແລະຮັກສາຄວາມຮ້ອນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງຕະຫຼອດຂະບວນການ. ປະສົບການສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າ ຄວາມຜິດພາດທີ່ໃຫຍ່ກວ່າ 5% ມັກເກີດຂື້ນຍ້ອນວ່າຜູ້ໃດຜູ້ ຫນຶ່ງ ບໍ່ວາງເສັ້ນພື້ນຖານຢ່າງຖືກຕ້ອງໃນອັນດັບ ທໍາ ອິດ.

ການວັດແທກຄວາມສະອາດໃນໂພລີເມີ: ວິທີການແລະຂໍ້ ຈໍາ ກັດ

ປະລິມານຂອງຄວາມສະອາດໃນວັດສະດຸໂພລີເມີ ແມ່ນມາເຖິງວິທີທີ່ພວກເຮົາປຽບທຽບຄວາມສະອາດຂອງຕົວຢ່າງກັບສິ່ງທີ່ຈະເກີດຂື້ນຖ້າວັດສະດຸແມ່ນສະອາດຢ່າງເຕັມທີ່. ສໍາລັບພວກທີ່ເກັບຄະແນນຢູ່ເຮືອນ, ນີ້ແມ່ນຄະນິດສາດພື້ນຖານທີ່ຢູ່ເບື້ອງຫຼັງທັງຫມົດ: % ຄວາມເປັນສະອາດເທົ່າກັບ (ຄວາມເປັນສະອາດຂອງຕົວຢ່າງຂອງພວກເຮົາແບ່ງອອກດ້ວຍຄວາມເປັນສະອາດຂອງວັດສະດຸທີ່ເປັນສະພາບສະອາດຢ່າງສົມບູນ) คูณ 100 ແຕ່ວ່າບໍ່ໃຫ້ຕິດຢູ່ໃນຕົວເລກຫຼາຍເກີນໄປ. ມີບັນຫາໃນໂລກທີ່ແທ້ຈິງ ກັບວິທີການນີ້. ຫ້ອງທົດລອງທີ່ແຕກຕ່າງກັນ ອາດໃຊ້ວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນ ແລະວິທີທີ່ໂປລີເມວຖືກປຸງແຕ່ງ ກໍມີຄວາມແຕກຕ່າງຫຼາຍເຊັ່ນກັນ ການເຢັນໄວມັກຈະ ຈໍາ ກັດການສ້າງແກ້ວ, ໃນຂະນະທີ່ການປ່ອຍໃຫ້ວັດສະດຸນັ່ງແລະເຢັນຊ້າໆ (ການກັ່ນ) ໃນຕົວຈິງກໍ່ເພີ່ມຄວາມສະອາດແກ້ວ. ຄວາມແຕກຕ່າງເຫຼົ່ານີ້ ມີຄວາມສໍາຄັນຫຼາຍໃນຕົວຈິງ. ໂດຍບໍ່ມີການຄວບຄຸມປັດໃຈເຫຼົ່ານີ້ໄດ້ດີ, ຜົນໄດ້ຮັບສາມາດແຕກຕ່າງຫຼາຍກ່ວາ 15%, ເຊິ່ງແມ່ນສິ່ງທີ່ ສໍາ ຄັນຫຼາຍເມື່ອພະຍາຍາມສະແດງຄຸນສົມບັດຂອງໂພລີເມີໃຫ້ຖືກຕ້ອງ.

ການເຊື່ອມໂຍງຮູບຮ່າງສູງສຸດກັບໂຄງສ້າງໂມເລກຸນແລະຄວາມບໍລິສຸດຂອງວັດສະດຸ

ຄວາມບໍ່ສົມທຽບສູງສຸດແລະຄວາມກວ້າງໃນໂຄ້ງ DSC ເປີດເຜີຍຄວາມແຕກຕ່າງຂອງໂມເລກຸນ. ຕົວຢ່າງ:

• ພູມສູງທີ່ແຈ່ມແຈ່ມ : ໂຄງສ້າງແບບຄ້າຍຄືກັນ (ເຊັ່ນ: ສານເສີມທີ່ມີຄວາມບໍລິສຸດສູງ)
• ຫາງກວ້າງ ຫຼືຫຼາຍ maxima : ຜະສົມປະສົມ ຫຼື ໂພລີເມວທີ່ຖືກທໍາລາຍ
  ອະລໍໄຈທັມການຫັນປ່ຽນ (deconvolution) ໄດ້ແຍກຕົວການຫັນປ່ຽນທີ່ຊ້ໍາກັນ. ຄວາມບໍ່ສະອາດຂະຫຍາຍສູງສຸດໂດຍການລົບກວນການສ້າງຕາຂ່າຍ - ການວິເຄາະຄວາມກວ້າງສູງສຸດກວດພົບວ່າ < 0.5% ຂອງສານພິດໃນຢາ.

ການເອົາຊະນະສິ່ງທ້າທາຍທົ່ວໄປແລະຮັບປະກັນຄວາມຖືກຕ້ອງໃນການຕີຄວາມ ຫມາຍ DSC

ການແກ້ໄຂຈຸດສູງສຸດທີ່ຊ້ໍາກັນແລະ asymmetric ດ້ວຍເຕັກນິກ deconvolution

ການເບິ່ງໂຄ້ງ DSC ມັກຈະເປີດເຜີຍຈຸດສູງສຸດທີ່ຊ້ໍາກັນເຊື່ອງການຫັນປ່ຽນທີ່ ສໍາ ຄັນເຊັ່ນການຫັນປ່ຽນແກ້ວຫຼືຈຸດລະລາຍ. ເພື່ອແກ້ໄຂບັນຫານີ້, ວິທີການ deconvolution curve ທີ່ກ້າວຫນ້າໄດ້ແຍກສັນຍານທີ່ສັບສົນເຫຼົ່ານີ້ໂດຍໃຊ້ການຕິດຕັ້ງທາງຄະນິດສາດກ່ຽວກັບການວັດແທກການໄຫຼຂອງຄວາມຮ້ອນ. ເຕັກນິກ DSC ທີ່ປັບປ່ຽນ (MDSC) ເຮັດວຽກໄດ້ແຕກຕ່າງກັນ ໂດຍການເພີ່ມຮູບແບບຄື້ນ sinus ໃຫ້ກັບອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນປົກກະຕິ, ເຊິ່ງເຮັດໃຫ້ພວກເຮົາສາມາດເບິ່ງສິ່ງທີ່ເກີດຂຶ້ນໄດ້ດີຂຶ້ນ. ການແຍກແຍກນີ້ເຮັດໃຫ້ມັນງ່າຍຂຶ້ນຫຼາຍ ໃນການລະບຸຈຸດສູງສຸດສະເພາະ ແລະວັດແທກແຕ່ລະໄລຍະຜ່ານຢ່າງຖືກຕ້ອງ ອັນທີ່ສໍາຄັນສໍາລັບການສຶກສາວ່າ ໂພລີເມີແກ່ຍາວແນວໃດ ໃນໄລຍະເວລາ ຫຼືການເຮັດວຽກກັບວັດສະດຸທີ່ສັບສົນ ບ່ອນທີ່ຂະບວນການຄວາມຮ້ອນຫຼາຍຢ່າງເກີດຂຶ້ນໃນເວລາດຽວກັນ

ຜົນກະທົບຂອງອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນກ່ຽວກັບຄວາມລະອຽດສູງສຸດແລະການຜະລິດຂໍ້ມູນ

ຄວາມໄວທີ່ສິ່ງໃດສິ່ງຫນຶ່ງຖືກເຮັດຄວາມຮ້ອນ ມີບົດບາດສໍາຄັນ ໃນການສະແດງການຫັນປ່ຽນຢ່າງຈະແຈ້ງໃນໂຄ້ງ DSC ທີ່ພວກເຮົາເບິ່ງ. ເມື່ອສິ່ງຕ່າງໆຮ້ອນຂຶ້ນໄວເກີນໄປ, ພູມສູງສຸດຂອງຄວາມຮ້ອນໃນຮ່າງກາຍນັ້ນ ມັກຈະຍ້າຍໄປສູ່ອຸນຫະພູມສູງຂຶ້ນ, ເຮັດໃຫ້ມັນຍາກທີ່ຈະແຍກຕ່າງກັນບາງຄັ້ງ. ການຄົ້ນຄວ້າບາງຢ່າງກ່ຽວກັບໂພລີເມີສະແດງໃຫ້ເຫັນວ່າ ມັນສາມາດເພີ່ມບັນຫາການຊ້ໍາກັນໄດ້ປະມານ 15% ຫຼືປະມານນັ້ນ. ໃນທາງກົງກັນຂ້າມ, ການເຮັດຢ່າງຊ້າໆ ດ້ວຍອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນຕ່ໍາກວ່າ 5 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ຊ່ວຍແຍກການປ່ຽນແປງທີ່ຢູ່ໃກ້ຄຽງ, ເຊັ່ນວ່າເມື່ອວັດສະດຸເລີ່ມກ້າມແກ້ວ ແລະເມື່ອມັນລະລາຍ. ການທົດສອບແບບມາດຕະຖານສ່ວນໃຫຍ່ຮຽກຮ້ອງໃຫ້ຄົນຂຽນໄວ້ວ່າ ໃຊ້ອັດຕາການເຮັດຄວາມຮ້ອນເທົ່າໃດ ເພາະຖ້າຄົນໄປເກີນໄປ ດ້ວຍອັດຕາທີ່ສູງກວ່າ 20 ອົງສາຕໍ່ນາທີ ຜົນໄດ້ຮັບຈະບໍ່ກົງກັນດີ ລະຫວ່າງການທົດສອບ - ຄວາມແຕກຕ່າງສາມາດເພີ່ມຫຼືລົບ 10%. ສະນັ້ນ ມັນກໍກ່ຽວກັບການຊອກຫາຈຸດທີ່ດີ ທີ່ມີລາຍລະອຽດພຽງພໍ ໂດຍບໍ່ຕ້ອງເສຍເວລາຫຼາຍ ເລືອກອັດຕາກາງທີ່ເຮັດວຽກໄດ້ດີກັບມາດຕະຖານທີ່ຮູ້ຈັກ ສໍາ ລັບຜົນໄດ້ຮັບທີ່ດີທີ່ສຸດ.

ການຈໍາແນກຄວາມຂັບເຄື່ອນຂອງເສັ້ນພື້ນຖານຈາກການປ່ຽນປ່ຽນຄວາມຮ້ອນທີ່ແທ້ຈິງ

ບາງຄັ້ງສິ່ງຕ່າງໆ ທີ່ບໍ່ແມ່ນເຫດການທາງຄວາມຮ້ອນ ທີ່ປາກົດຂຶ້ນ ຄືວ່າ ມັນເປັນການຫັນປ່ຽນໃນ DSC thermograms ບັນຫາກັບຖັງຕົວຢ່າງ ຫຼືເມື່ອສານປະສົມຫາຍໃຈສາມາດສ້າງເສັ້ນພື້ນຖານທີ່ໂຄ້ງທີ່ເບິ່ງຄືວ່າເປັນການຫັນປ່ຽນແກ້ວ. ເພື່ອບອກການປ່ຽນທີ່ແທ້ຈິງຈາກທີ່ປອມ, ກວດເບິ່ງຄວາມສອດຄ່ອງ. ການປ່ຽນແປງທີ່ແທ້ຈິງ ມັກຈະປາກົດໃຫ້ເຫັນຢ່າງຄົບຖ້ວນໃນແຕ່ລະຄັ້ງ ໃນລະຫວ່າງຮອບວຽນການເຮັດຄວາມຮ້ອນ ແລະເຮັດຄວາມເຢັນ, ທີ່ສອດຄ່ອງກັບສິ່ງທີ່ພວກເຮົາຄາດຫວັງໂດຍອີງໃສ່ຄຸນສົມບັດທີ່ຮູ້ຂອງວັດສະດຸທີ່ແຕກຕ່າງກັນ. ກ່ອນທີ່ຈະດໍາເນີນການທົດສອບ, ມັນຊ່ວຍໃນການລ້າງດ້ວຍແກັສ inert ເພື່ອຕັດການ drift ທີ່ເກີດຈາກບັນຫາ oxidation. ສໍາລັບການວິເຄາະຂໍ້ມູນ, ການຖອນເສັ້ນພື້ນຖານ ໂດຍໃຊ້ເຕັກນິກການຕິດຕັ້ງ polynomial ຫຼືການນໍາໃຊ້ວິທີການຊົດເຊີຍກໍາລັງແບບໄດາມິກ ຊ່ວຍເປີດເຜີຍສິ່ງທີ່ເກີດຂຶ້ນຢ່າງແທ້ຈິງໃນທາງອຸນຫະພູມໃນຕົວຢ່າງ.

ການປະຕິບັດທີ່ດີທີ່ສຸດໃນການກະກຽມຕົວຢ່າງ, ການປັບຂະ ຫນາດ ແລະມາດຕະຖານ

ປັດຈຳ	ປະຕິທິນແບບມາດຕະຖານ	ຜົນກະທົບຕໍ່ຄວາມຖືກຕ້ອງ
ວັດຖຸຕົວຢ່າງ	5-15 ມລກ (ISO 11357)	ປ້ອງກັນການຊັດເຈນສັນຍານ
ຂະໜາດປະເພດ	< 100μm (ຝຸ່ນ)	ຮັບປະກັນການໂອນຄວາມຮ້ອນ uniform
ການປັບຂະ ຫນາດ	ຈຸດສອງ (ອິນດີໂອ/ຊິງ)	ຄວາມຖືກຕ້ອງຂອງຄວາມຮ້ອນ ± 0.1 °C
ການຄວບຄຸມບັນຍາກາດ	Nâ ການລ້າງ ‰¥ 50 mL/min	ຫຼີກລ້ຽງການລະລາຍດ້ວຍອົກຊີເດດ

ການວັດແທກທີ່ແນ່ນອນຕ້ອງການວິທີການມາດຕະຖານເຊັ່ນ ASTM E967 ສໍາ ລັບການປັບຄວາມຮ້ອນແລະ ASTM E793 ສໍາ ລັບການຢັ້ງຢືນ enthalpy. ຜົນທີ່ສາມາດຜະລິດຄືນໄດ້ແມ່ນຂື້ນກັບການກວມເອົາຕົວຢ່າງແບບດຽວກັນ, ການເຊື່ອມໂຍງວັດສະດຸທີ່ໄດ້ຮັບການກວດສອບ, ແລະໄລຍະເວລາການແທກທີ່ຖືກບັນທຶກໄວ້. ການປະຕິບັດການຄວບຄຸມເຫຼົ່ານີ້ຫຼຸດຜ່ອນຄວາມປ່ຽນແປງລະຫວ່າງຫ້ອງທົດລອງໄດ້ເຖິງ 38%.

ຄຳຖາມທີ່ພົບເລື້ອຍ

Differential Scanning Calorimetry (DSC) ແມ່ນຫຍັງ?

Calorimetry Scanning Differential ແມ່ນເຕັກນິກທີ່ໃຊ້ເພື່ອວັດແທກວິທີການວັດສະດຸດູດຊຶມຫຼືປ່ອຍຄວາມຮ້ອນໃນຂະນະທີ່ພວກມັນຖືກເຮັດຄວາມຮ້ອນຫຼືເຢັນ, ເຊິ່ງຊ່ວຍໃນການ ກໍາ ນົດການປ່ຽນແປງເຊັ່ນການລະລາຍ, ການກ້ອນຫຼໍ່ຫຼອມ, ຫຼືການປ່ຽນແກ້ວ.

DSC ເຮັດວຽກແນວໃດ?

DSC ປະກອບດ້ວຍການເຮັດຄວາມຮ້ອນຫຼືເຮັດຄວາມເຢັນຕົວຢ່າງແລະວັດສະດຸທີ່ໃຊ້ໃນເວລາດຽວກັນ. DSC ວັດແທກຄວາມແຕກຕ່າງໃນການໄຫຼຂອງຄວາມຮ້ອນລະຫວ່າງສອງຢ່າງ, ກໍາ ນົດປະຕິກິລິຍາ endothermic (ການດູດຊຶມຄວາມຮ້ອນ) ຫຼື exothermic (ການປ່ອຍຄວາມຮ້ອນ).

ສ່ວນປະກອບທີ່ສໍາຄັນຂອງລະບົບ DSC ແມ່ນຫຍັງ?

ລະບົບ DSC ປົກກະຕິແລ້ວປະກອບມີຕົວຢ່າງແລະຕົວອ້າງອີງ, ເຕົາອົບທີ່ມີອຸນຫະພູມຄວບຄຸມ, thermocouples ຫຼືເຊັນເຊີ, ແລະຊອບແວການເກັບ ກໍາ ຂໍ້ມູນ. ລະບົບທີ່ທັນສະ ໄຫມ ຍັງປະກອບດ້ວຍລະບົບແກັສການລ້າງເພື່ອຫຼຸດຜ່ອນການລະລາຍດ້ວຍອົກຊີເດດ.

ເປັນຫຍັງການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມຈຶ່ງມີຄວາມ ສໍາ ຄັນໃນການທົດລອງ DSC?

ການຄວບຄຸມອຸນຫະພູມທີ່ຖືກຕ້ອງແມ່ນມີຄວາມ ສໍາ ຄັນ ສໍາ ລັບການໄດ້ຮັບຂໍ້ມູນ DSC ທີ່ຊັດເຈນໂດຍຮັບປະກັນການແຕກຕ່າງຂອງເຫດການຄວາມຮ້ອນຢ່າງຈະແຈ້ງ, ຄວາມລະອຽດທີ່ດີກວ່າ, ແລະຜົນໄດ້ຮັບປະລິມານທີ່ ຫນ້າ ເຊື່ອຖື.

ຄວາມສໍາຄັນຂອງອຸນຫະພູມການປ່ຽນແກ້ວ (Tg) ແມ່ນຫຍັງ?

ອຸນຫະພູມການປ່ຽນແປງແກ້ວແມ່ນຈຸດທີ່ໂພລີເມີປ່ຽນຈາກສະພາບແຂງເປັນສະພາບຍືດຫຍຸ່ນ, ຂໍ້ມູນທີ່ສໍາຄັນສໍາລັບການນໍາໃຊ້ເຊັ່ນ: ສ່ວນປະກອບເອເລັກໂຕຣນິກທີ່ຍືດຫຍຸ່ນ.

ການປ່ຽນແປງຂອງ enthalpy ຖືກຄິດໄລ່ຈາກຂໍ້ມູນ DSC ແນວໃດ?

ການປ່ຽນແປງຂອງ enthalpy ແມ່ນມາຈາກພື້ນທີ່ພາຍໃຕ້ຈຸດສູງສຸດໃນໂຄ້ງ DSC, ເຊິ່ງສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມຮ້ອນທີ່ດູດຊຶມຫຼືປ່ອຍອອກໃນລະຫວ່າງການປ່ຽນແປງຂອງໄລຍະ.

ສິ່ງທ້າທາຍໃນການວິເຄາະ DSC ແມ່ນຫຍັງ?

ສິ່ງທ້າທາຍລວມມີຈຸດສູງສຸດທີ່ຊ້ໍາກັນ, ການຂັບເຄື່ອນເສັ້ນພື້ນຖານ, ແລະຮັບປະກັນຄວາມຖືກຕ້ອງຂອງການວັດແທກ. ການກະກຽມຕົວຢ່າງທີ່ ເຫມາະ ສົມ, ການປັບຂະ ຫນາດ, ແລະວິທີການທີ່ຖືກມາດຕະຖານຊ່ວຍແກ້ໄຂບັນຫາເຫຼົ່ານີ້.