Жылуулук анализи жана материалдарды сыноо үчүн Жогорку тактуктуу дифференциалды сканирлөө калориметри

Негизги Принцип Дифференциалдык Сканерлик Калориметрия (ДСК)

Дифференциалдуу сканерлөө калориметриясы, адатта DSC деп аталган, температура көтөрүлгөндө буш контейнерге салыштырмалуу материалга кирип же чыгып турган жылуулуктун кандай өзгөрүшүн белгилейт. Материалдар эриген заттарды кыйлаштан кристаллдор пайда кылуу, катуу күйдөн эластиктикке өтүү сыяктуу өзгөрүүлөрдүн аралыгында айырмаланып турат. Бул өзгөрүүлөрдүн учурунда алар жылуулукту жутуп же бөлүп таштаганда, жылуулуктун жалпы ырааттуулугунда байкалган өзгөрүүлөр пайда болот. Ошол кичинекей өзгөрүүлөрдү атайын приборлор таап, реакцияларга кеткен энергиянын көлөмү, заттардын белгилүү температурада туруктуулугу жана фазалардын кайсы чекитте болоору сыяктуу маалыматтарга которот. Бул тууралуу өткөн жылы Journal of журналында жарыяланган изилдөөдө айтылат. Жылуулук анализи өткөн жылы.

Жылуулук агымы vs. Кубаттын компенсациясы: DSC түрлөрү жана алардын иштөө өзгөчөлүктөрү

Түбөлүк дифференциалдык сканерлөө калориметриясынын эки түрү бар: жылуулук агымы жана кубаттуулук компенсациясы моделдери. Жылуулук агымы DSC менен үлгүлөр жана референциялар температура өзгөрүүлөрү орнотулган термобутундардын массиви аркылуу аныкталган бирдей пеш камерасын пайдаланышат. Лабораториялар көбүнчө көптөгөн стандарттык полимерлерди текшерүү үчүн жетиштүү болгондуктан, бюджеттик жактан тийиштүү болгон учурда ушул жолду тандашат. Экинчи ыкма, кубаттуулук компенсациясы DSC өзүнүн камерастан температураны сактоо үчүн энергиялык киргизүүлөрдү даражадай өзгөртүп туруучу ар бир үлгү үчүн өз камерын кошумча берет. Бул приборлорду эмнени айырмалайт? Алар эң кичинекей өзгөрүүлөрдү — 0,1 микроваттка чейин аныктай алышат, демек алар башкаларына караганда сезгичтиги төмөнкү жабдыктардан качып кетиши мүмкүн болгон, эпоксиддердин убакыт өтүсү менен чындыгында кандай катууланып жатканын көзөмөлдөө сыяктуу кыйын процесс же натыйжалуу материалдык өзгөрүүлөрдү кармап алат.

Жылуулук Өтүүлөрүн Түшүнүү: Шыныдан Өтүү, Эрип Чыгуу жана Кристаллизация

DSC үч негизги жылуулук окуясын аныктайт:

• Шыны сымдаган температура (Tg) : Пластика сыяктуу аморфтуу материалдардын жумшаруусун көрсөткөн жылуулук сыйымдуулугундагы сатылы өзгөрүү.
• Балкып чыгуу температурасы (Tm) : Полимерлер же металлдордогу кристалл структуранын бузулушун белгилеген эндолюфттүү чоку.
• Кристаллизация Чокулору : Сезон-кристалл материалдары суулаганда тез уюшуп түзүлөрүн көрсөткөн экзотермиялык сигналдар.

Бул өтүүлөр материалдын ийкендиги, иштетүү шарттары жана формулировканын туруктуулugu боюнча чечимдерди аныктайт. Мисалы, PVC материалдарда Tg температурасынын 5°C төмөндөшү пластификатордун жоголушун көрсөтүшү мүмкүн, ал өз кезегинде продукциянын берметтигине таасир этет.

Энтальпия Өзгөрүүлөрүн Өлчөө жана Төмөнкү Энергиялык Өтүүлөрдү Аныктоо

Энтальпия өзгөрүштөрүн (ΔH) эсептөө үчүн илимпоздор DSC кисиминде көрүнүп турган жылуулук чокуларынын астындагы аянтты интеграциялайт. Эригенде, мисалы, граммyna 200 джоульга жакын чоң ΔH мааниси көрүнсө, бул полимер материалда кристалдыктын жетерlik чоң үлүшү бар экенин билдирет. Карама-каршы түрдө, 1,2 Ж/г деңгэйиндеги кичинекей экзотермиялык сигналдар көбүнчө ар түрдүү шайыр системаларында толугу менен катуулашпастан калуу процессинин белгилери болуп саналат. Талдоо үчүн колдонулган жаңы буын куралдар энергиялык өтүүлөрдү жарым миллиджоулга чейин так аныктай алат. Бул мүмкүнчүлүк буйрумдуу ыкмалар жетишсиз болгон ультра жука пленка катмарлары, беттерге коюлган микроскопиялык капталар жана башка миниатюралык үлгүлөрдү камтый турган, мурун анализдөөгө татаал болгон материалдарды изилдөөгө мүмкүндүк берет.

Зайык же бириккен жылуулук окуялары үчүн тактык чектөөлөр

DSC тургузулган температурадан плюс же минус 0,1 градус Целсийге чейин так туура чыгарса да, ал дагы да 0,2 жоолго чейинки граммда кичинекей өтүүлөрдү аныктоодо кыйынчылыктарды байкоо менен келип чыгат. Эластомер материалдарда болуп турган экинчи ийнеңиштер жөнүндө ойлонуңуз. Ар кандай процесстер бир убакта болуп жатканда, мындай кайталанып колдонулган продукттар эрип, бүтүндөн тарап жаткан сайын пластиктин эриш процесси да башталат, натыйжалар чачыранды болуп, интерпретация кылуу кыйын болот. Демек, Модуляцияланган DSC колдонуу жардам берет. Бул методика тест учурунда температуранын өзгөрүшүнө толкун сымал шаблон кошот. Бул жерде биз кайра калыбына келүүчү процесс (мысалы, шыныдан өтүү температурасы) менен химиялык катуулашуу же материалдын бүлүнүшү сыяктуу кайрылбаган процесстерди ажыратабыз. Натыйжада? Өлчөөлөрдүн маалыматтары абдан таза жана жалпы чечим көбөйөт DSC термограммаларын интерпретациялоо: Жылуулук окуяларын анализдео жана материалдык өзгөчөлүктөрдү өлчөө

DSC кисилерин окуу: Tg, Tm жана кристаллизация чокуларын аныктоо

DSC термограммалары үлгүнү жылытканда ар бир үлгү аркылуу канчалык жылуулук өтө турганын көрсөтөт жана материалдар маанилүү өзгөрүүлөргө дуушар болгон учурду көрсөтөт. Бул графиктерди карасак, биз негизги октун окуусунда кадам сымал өзгөрүү катары шыныдан өтүү чекитин көрө алабыз. Балкытуу окуялары жылуулук жутуп алгандыктан (эндотермдүү) жогору карай чыңалыштарды түзөт, ал эми кристаллизациясы жылуулук бөлүп чыгаргандыктан (экзотермдүү) төмөн карай чыңалыштарды көрсөтөт. Мисалы, полиэтилен - бул жолошкан жартылай кристаллдуу полимер, молекулалары кандай жайгашканына жараша көбүнчө 110–135°C температурада балкыйт. Бүгүнкү күндө, DSC техникасынын көбүнчө жаңыртылган жабдуулары шыныдан өтүү температурасын 0,1°С тактыкта өлчөй алат. Ушулдуай тактык фармацевтика саласында жана индустриялык колдонуу үчүн жаңы пластмассалар түзүүдө температуранын кичине айырмасы дарылардын туруктуулугуна таасир эткендиги үчү чоң мааниге ээ.

Сандык анализ: энтальпия, тазалык жана күйүш деңгээлин эсептөө

Дифференциалды сканерлөө калориметриясы физикалык же химиялык процесстер учурунда болуп жаткан энтальпия өзгөрүүлөрүн (ΔH) аныктоо үчүн пик аймактарын карастырат. Терморигиддик материалдарга келгенде, үлгүлөрдүн ортосундагы ΔH маанисин салыштыруу алардын иштей турган дәрээсине байланыштуу 2% чегинде тактык менен күйүшүнүн деңгээли тууралуу түшүнүк беришет, муну ASTM стандарттары көрсөтөт. Тазалык текшерүү тууралуу сөз килсе, балкып чыгуу температурасынын төмөндөшүн 0,5 мольдук пайызга чейинки бузулуш концентрациясына байланыштырган колдонуучу вант-Гофф теңдемеси бар. Бул тартип лекарстволор фармацевтикалык өнөр жайынын сапат талаптарын камсыз кылуу үчүн абдан маанилүү.

Терморигиддик заттардын күйүш мамилесин жана чыгымдош реакцияларын аныктоо

Эпоксид жана полиуретан кургуруулары экзотермиялык чокуларды пайда кылат, алардын формасы жана башталышы реакция кинетикасын жана активдөө энергиясын көрсөтөт. Кыйылчын чокулар же симметриясыз кисиндер көп стадиялык чегерүүнү көрсөтүп, инженерлерге кургуруу циклин оптималдашына жана жетишсиз же ашыкча кургуруудан сактанышына жардам берет.

Бири-бири менен бутушкан жылуулук окуяларынын деээнволюциясындагы кыйынчылыктар

Курчоо материалдар балкыныш оксидденүү деградациясы менен бирге болгондо өтүүлөрдү көрсөтүшү мүмкүн, бул интерпретацияны татаалдаштырат. Негизги сызыктын дрейфтенүүсү жана түркүлөр тууралуу интеграцияны тагы да татаалдаштырат. Ирийилген кискиндетүү куралдары жана MDSC бул маселелерди жеке үлүштөрдү ажыратуу аркылуу чечүүгө жардам берет.

Модулданган DSC (MDSC): Кошумча материалдарда чечимдүүлүктү жакшыртуу

MDSC модуляцияланган кыздыруу профилин (мисалы, синусоидалык теребелүш менен сызыктуу өсүш) жалпы жылуулук агымын кайталануучу (жылуулук сыйымдуулугуна байланыштуу) жана кайталанбаган (кинетикалык) компоненттерге бөлүү үчүн колдонот. Бул 2022-жылдагы полимер боюнча изилдөөлөрдүн маалыматынча, толтурулган резиналык кошулмалардагы Tg сыяктуу слабдиналдык өтүүлөрдү 40% чейин жакшыраак аныктоого мүмкүндүк берет.

Жалпы колдонулушу Дифференциалдык сканерлөө калориметри өнөр жайда жана илимий изилдөөлөрдө

DSC - контролдоо кылынган кыздыруу же суулатуу шарттарында материалдардын милдеттенүүсүн изилдөө үчүн ар кандай секторлордо жылуулуктык сипаттоонун негизги ыкмасы болуп саналат.

Полимерлер жана пластиктер: жылуулуктык сипаттоо жана чекленүүнүн анализи

DSC Tg, Tm, кристалдык структура жана окистешүү туруктуулugu боюнча маанилүү маалымат берет. Чекленүүнүн башталыш температурасы ±0.5°C ичинде өлчөнүп, термиялык кереметтик астында узакка созулган иштөөнүн ийгиликтуулугун болжолдоого мүмкүндүк берет. Бул маалымат иштетүү параметрлерин жана пайдалануу мөөнөтүн баалоого жол ачат.

Кайталануучу пластиктерди сынап коротуу үчүн ASTM стандарттарына ылайыктуулук

Келдиришсиздикти камсыз кылуу үчүн лабораториялар ASTM E794 (эрүү/донуу температуралары) жана ASTM E2716 (оксидденүү индукция убактысы) стандарттарын колдонушат. 10°C/мин изилдөө жылдырымын жана анык чыгыш газынын агымын камтый турган стандартташтырылган методикалар лабораториялар арасындагы вариацияны 30% чейин кыскартат.

Дары-дармектер: полиморфизм, формула тургундугу жана дарыны өнүктүрүү

Активдүү фармацевтикалык компоненттердин (АФК) полиморфтуу формалары эрүү профилдеринде айырмачылык көрсөтүп, эригүүчүлүк жана биологиялык иштешиүгө таасир этет. DSC бул формаларды өнүктүрүүнүн башында аныктайт. 2024-жылкы баяндамага ылайык ΔH өлчөөлөрү тездетилген тургундуулук сынамалар менен салыштырмалуу 92% тактыкта бекемдиги менен дал келет.

Тамак-аш илими: май кристаллизациясы, сактоо мөөнөтүн баалоо жана сапатты башкаруу

Шоколад өндүрүшүндө DSC какао майынын кристаллизациясын анализдеп, темперлеши үчүн так жумшат жана май чыгышын алданат. Ошондой эле 0,1 Ж/г чейинки сезгичтик менен крахмалдын ретроградациясын аныктап, пекерлердин текстурасын жана сактоо мөөнөтүн оптималдашына жол көрсөтөт.

Тармактар боюнча материалдын тазалыгын баалоо жана иштешүүсүн баалоо

Металлургияда DSC колумен кушулманын фазалык өзгөрүүлөрүн көзөмөлдөйт, дагы клей формулалоочулар болсо байланышуу режимин тактоо үчүн катуulaштыруу кинетикасын изилдейт. Дары-дармектерде эриген температуранын төмөндөшү анализи микроскопиялык кирмелерди аныктоодо 99,8% сезгичтикке жетет.

ККБ

Дифференциалдык сканировдуу калориметрия (DSC) деген не?

Дифференциалдык сканирлөө калориметриясы (DSC) – материал температурасы өзгөрүлгөндө ага кирип же чыгып турган жылуулуктун көлөмүн өлчөө ыкмасы, фазалык өтүүлөрдү, туруктуулугу жана реакциялардагы энергиялык катышуусун талдоого жардам берет.

DSC-дин негизги түрлөрү кандай?

DSC орнотууларынын эки негизги түрү – жылуулук агымы жана кубаттуулук компенсациясы моделдери, алар температура өзгөрүүлөрүн жана энергия киргизүүлөрүн ар түрдүү механизмдер аркылуу аныктайт.

DSC-дин тармактагы колдонулушу кандай?

DSC полимерлер, фармацевтика, тамак-аш илимин жана материалдардын тазалыгын баалоодо жылуулуктук сипаттоо, чириштирилүү анализи, формуланын туруктуулугу жана сапатты башкаруу үчүн кеңири колдонулат.