EN
Тартиблөр: Ылайык жарык жана Чектешүү DSC
Дифференциалдык Сканерлик Калориметрия же DSC кылкы аталып жүрүү менен, термалдык анализ методдору ичинде эки түрү бар экени менен башкалардан айырмаланат: жылуулук агымы DSC жана күч компенсациясы DSC. Жылуулук агымы DSC жөнүндө сөз болгондо, системада ылдыйыбыздын үлгүсү менен референциялык зат ортосунда температура так чечмеленген жылуулук кыймылы канчалык экенин өлчөйт. Бул метод жылуулукты жутууну (эндотермиялык) жана бөлүүнү (экзотермиялык) караганда жөн гана колдонуу ыңгайлуу жана жылуулуктун аз гана өзгөрүштөрүн да таап бере тургандыктан көптөр тарабынан кааланат. Экинчи тарабынан, күч компенсациясы DSC үлгү менен референциялык заттын температурасын ар түрдүү кармоо үчүн канча күч колдонулушу керектүүлүгүн так эсептеп чыгарат. Бул ыкма так өлчөөлөргө керек болгон маалыматты так алууга мүмкүнчүлүк берет, бул кичинекей айырмачылыктар чоң мааниге ээ болгон материалдар менен иштөөдө өзгөчө маанилүү.
Ар бир ыкма өзүнүн артыкчылыктары менен кемчиликтери менен бирге келет. Жылуулук агымынын DSC колдонуу ыңгайлуу жана арзан, бирок ал дагы так DSC компенсациясын алган натыйжаларды бере албайт. Экинчиси тактоо боюнча жакшыраак натыйжалар берет, бирок күрт түзүлгөн жабдууларды талап кылат жана жогорку баалары бар. Фармацевтикалык өндүрүш же полимер өндүрүшү сыяктуу тармактарда иштеген компаниялар үчүн өнімдөр түрдүү температура диапазондорунда сенсиз иштей алышы үчүн так жылуулук маалыматтары чоң мааниге ээ. Дарылардын формулировкасынын туруктуулугу боюнча сыноолордо жана өндүрүштө пластмасса материалдарынын сапатын туруктуу кармоодо дифференциалды сканирлөө калориметриясы маанилүү роль ойнойт.
Жапонстандарттары боюнча негизги измерительдик методолода
Жапониянын индустриялык стандарттары (JIS) DSC ыкмалары стандартташтырылган болушун камсыздашта чоң рол ойнойт. Бул жылысымалуу анализ кайсы бир өлкөдө өткөрүлгөн сандан акыйкат жана так натыйжаларды алууну камсыз кылат. Стандарттардын өзү DSC сыноктарын кадам сайын кандай өткөрүү керекттигин, образецтерди даярдоодон баштап, түпнуска сыноктарды өткөрүүгө чейинки бардык аспекттерди камтыйт. Айрым эле маанилүүсү - JIS K7068. Бул конкреттүү стандарт дифференциалды сканерлөө калориметриясы боюнча жумуштар үчүн көрсөтмөлөрдү жеткилүү түрдө түшүндүрөт. Бул көрсөтмөнүн баалуулугу - бул сыноктарды өткөрүүнүн ар бир жолу кайталануучу натыйжалар алуунун кандайчалык маанилүү экенин баса белгилейт, бул табигый эле илимий иликтөөлөр жана сапаттын башкаруусу үчүн чоң мааниге ээ.
Бул стандарттарды туура аткаруу материалдык илим жана инженердик иштер сыяктуу тармактарда абдан маанилүү. Дүйнө жүзүндөгү лабораториялар окшош протоколдорду колдонгондо, алардын тесттеринин жыйынтыктары дал келет, бул ар кандай изилдөө мекемелеринде баарын түшүнүктүү кылат. Мисалы, полимерлерди алалы. Полимер өндүрүү тармагы JIS стандартын туура ишке ашырууга абдан таянат, ошондуктан алар продукцияны сынап жатканда, алынган сандарды партиялар менен жеткирүүчүлөр ортосунда калыс салыштырууга болот. Бул өндүрүүчүлөргө сапаттын начарлашын эрте эле аныктоого жана жалпысынан жакшыраак өнүмдөрдү чыгарууга жардам берет. Бул көрсөтмөлөргө кармануу менен дифференциалдык сканерлөө калориметриясынын (ДСК) көрсөткүчтөрү канчалык ишенимдүү болору тармактагы адамдар тарабынан бир нече жолу белгиленген. Бул тууралуу "Полимердик сыноолор журналында" бир нече жолу жазылган.
Негизги компоненттер: Сенсорлор, Крусификадалар жана Термик жолдор
DSC приборлору бир нече маанилүү бөлүктөн турат, ал эми сенсордор бул жерде баш роль ойнойт. Көбүнчө, термопаралар эксперименттер жүргүзүлгөндө температуранын кичине өзгөрүштөрүн байкоо үчүн колдонулат, бул көрсөткүчтүн өзгөрүшүн аныктоо үчүн абдан маанилүү. Кызыктыруучу нерсе - тигелдердин (крючкалардын) чын чиймеге жана кандай материалдан жасалгандыгы термалдык өлчөөлөрдүн тактыгына таасир этет. Бул кичине сыйымдуулар көбүнчө жылуулукту жакшы өткөрүп, химиялык реагенттерге туруктуу болгон материалдардан, мисалы платинадан жасалат. Материалды тандаштын мааниси бар, анткени бул кандай ылдам жылуулук түгөйдөгү үлгүгө өтөт.
Термалдык жолдор деген эмне менен анализ жүргүзүлгөндө кандай жылуулук өтөт деген суроого жооп берет. Бул жолдор эффективдүү иштесе, жылуулук өткөрүүчүлүктү өлчөө тактыгы жогору болот. Бул жогорку өнүмдүү пластмассаларды же жылуулук алуунун натыйжасында фазалык өзгөрүүлөргө дуушар болгон материалдарды текшерүү үчүн эң негизги нерсе. Жакшы DSC системасын жыйноо үчүн сенсорлор, тигелдер жана ошол эле термалдык жолдордун туура аралашып келүүсү керек. Бул туура болушу түрдүү температурада үлгүлөр эмне кылып жатканын так аныктай алган түрдүү деталдарды алууге мүмкүнчүлүк берет.
Температуралык башкаруу системалары жана газ атмосферасынын башкаруу
Дифференциалдуу сканирлөө калориметриясы (DSC) тесттери үчүн температураны так аныктоо үлгүлөрдү талдоо учурунда стабилдүүлүктү сактоо үчүн жакшы мааниге ээ. Бүгүнкү күндөгү көптөгөн системалар эксперименттер жүргүзүүдө температураны талап кылынган диапазондо үзгүлтүксүз текшерилип жана түзөтүлүп туруу үчүн ички кері байланыш циклдерин колдонушат. Тажрыйбалар үчүн газдык ортанын кандай түрүн колдонуу керек деген суроо туулушу мүмкүн. Лабораториялар изилдөө жүргүзүүчү газдардын түрүнө жараша инерттүү газдар (мисалы, азот) же реактивдүү газдарды тандашат. Окстиддештирүү изилдөөлөрү үчүн, бул тандоо чоң айырмачылык жасайт, анткени ар кандай газдар химиялык реакциялардын үлгүдө жүрүшүнө таасир этет. Термогравиметрия журналындагы илимий изилдөөлөр бул жакта температуранын кичине теребетинин термалдык өлчөмдөрдү толугу менен бузарын далилдеген. Шундуктан, жакшы лабораториялар күтүмдүү тажрыйбаларды жүргүзүүдөн мурун кыздыруу профилдерин жана атмосфералык шарттарды так түзөтүүгө көп убакыт кетирет.
Фазалык өткүнүн табышы: Эндотермиялык жана Экзотермиялык оқшоолор
Дифференциалдуу сканирлөө калориметриясы же кысчасы DSC фазалык өзгөрүүлөрдү аныктоодо жана эндо- жана экзотермиялык реакцияларды бөлүп танууда чоң роль ойнойт. Процесс барышында жылуулук сорулуп алганда, бул эндофазалык өтүү деп аталат. Бул материалдар эрип же шыныдан өткөндө болот. Экзотермиялык өтүүлөр жылуулук бөлүнгөндө болот, мисалы, кристаллизация болгондо же полимерлер катууланганда. DSC кандай пайдалуу экенин анын маалыматты графикалык көрсөтүүсү көрсөтөт. Жылуулук графиге ачык чычкылдар ар кандай окуялар болгон жерлерди белгилеп турат. Материалдар илимде жана дары-дармандар лабораторияларында иштеген илимпоздор бул көрсөткүчтөргө чоң ишеним менен таянышат. Түрдүү өнөр жайда жүргүзүлгөн изилдөөлөр DSC материалдардын ичинде температура өзгөрүүлөрү болгондо эмне болуп жатканын ачып бериште каншалык натыйжалуу экенин көрсөттү.
Маалыматтын анализи: Кыйылуу нүктелери жана стек өзгөмөчөлөрдүн анализи
Эрүү температурасы менен шынылай өтүү температураларын (Tg) ар кандай материалдар үчүн карап чыгуу менен DSC маалыматтарын түшүнүү негизги мааниге ээ. DSC сыноолордон алынган температура графигин караганда, материалдын ичинде эмне болуп жатканы жөнүндө маанилүү маалымат берет, ал материалды туура аныктап бере алыш үчүн чоң мааниге ээ. Мисалы, шынылай өтүүлөрдү карасак, алар чындыгында полимерлердин туруктуулугун жана гибкостьтун (эластичдүүлүк) көрсөтөт, ал өз кезегинде материалдардын керамикалык каптоолордо же дары дистрибьюторлорунда жакшы иштей тургандыгын аныктоого жардам берет. Өнөр жай кадрлары көбүнчө эрүү температурасы менен Tg маанилеринин типтүү сандарын билип алуу үчүн «Материалдарды изилдөө журналы» сыяктуу булактарга кайрылат. Булардын DSC көркөмдөрүн түшүнүп, аларды чын жашоого колдонуу үчүн колдонуу жөнүндө кеңеш берүүчү курал катары колдонулат.
DSC-нын санавий жана ғылыми колдонулушу
Полимердерди характарлоо: Жоготтуу жана кристаллизация тууралуу окутуу
Дифференциалдык сканерлеүчү калориметрия же кыскартылган DSC полимерлерди сүрөттөөдө, айрыкча алардын күйлөнүү жана кристаллизациялануу жөнүндөгү термиялык мүнөздөмөлөрүн кароодо чоң мааниге ээ болуп келет. Бул термиялык өзгөрүүлөр полимердин сапатына жана жалпы иштешине чоң таасир этет. Мисалы, күйлөнүү процесстеринде полимер молекулалары чегара аркылуу байланышып, материалдын берекемдигинен токомуна чейинки көрсөткүчтөргө таасир этет. Бул процесстердин натыйжаларында DSC крилери боюнча байкалган экзотермиялык чокуларды изилдөө аркылуу химиялык реакциялар кайсы убакта болгонун жана канчалык дәрэжеде өткөнүн аныктоого болот. Бул тууралуу Polymer Science журналында жарыяланган изилдөөлөрдө айтылат.
Полимерлер кристаллданганда анын кандай экенин чыныгында DSC техникасы аркылуу жакшы тиксерүүгө болот, бул материалдын ичинде канчалык кристаллдуулук бар экенин аныктоого жардам берет. Бул эмне үчүн маанилүү? Биринчи кезекте, кристаллдуулук көп болгон сайын полимердин бир нече маанилүү өзгөчөлүктөрүн өзгөртөт, анын ичинде жогорку температурада каншалык туруктуу экени, анын түшүнүктүү же жок экени жана механикалык күчү кандай экенин. Күнүгө эмгекте колдонулуучу пластмассаларга мисал келтирсек - кристаллдуулугу жогорку материалдар көбүнчө катуураак жана эрип кетпей тепе-туруктуулугу жогору болот. Macromolecules сыяктуу журналдардагы соңку изилдөөлөрдү карап чыгып түшүнүү мүмкүн: дифференциалды сканерлөө калориметриясы өнөр жайда стандарттуу практикаларды белгилөөдө чоң рол ойнойт. Өндүрүүчүлөргө өз материалдарынын так аткарылышы керек экенин билүү үчүн бул стандартдар керек, алар машина бөлүктөрүн же электрондук куралдардын бөлүктөрүн жасаса деле тактык эң маанилүү болуп саналат.
Фармациялык Тазалык Зерттеүүсү жана Полиморфизм Аныктамасы
Дарылардын иштешин камсыз кылуу үчүн, дарылардын тазалыгын сактоо жана кристалл формалардын айырмачылыктарын (полиморфдор деп аталат) аныктоо фармацевтик дүйнөдө чоң мааниге ээ. Дифференциалды сканерлөө калориметриясы же кыскача DSC ушул маселеде илимпоздорго заттын эрип чыгышынын жылынын негизинде анын чын тазалыгын аныктоого көмөк беришет. Зат канчалык таза болсо, DSC графиге чыккан сайын эрип чыгуу чекити ошончолук ачык жана так болот. Бул ар кандай кристалл формаларды табуу дарынын денеде каншалык жеңил эрип чыгышын жана ал кандай узак убакыт сакталышын өзгөртө алгандыктан абдан маанилүү. Бат келген версиялар өтө ылдый эрип кетиши мүмкүн, ал эми башкалары дене тарабынан жутулушу кыйын болушу мүмкүн, бул дарынын иштөө мүнөтүн жана ал кайсы кезде алмаштырылышы керектигин аныктайт.
DSC сыноосун фармакологиялык бирикмелерге жүргүзгөндө илимпоздор үлгүлөрдү кызганып, тазалык деңгээлин жана кристалл формаларынын айырмасын көрсөткөн жылуулук өзгөрүүлөрүн көзөмөлдөйт. Бул дарылар пациенттерге жеткен сайын алардын эффективдүүлүгүнө күбө болгон өзгөрүүлөрдүн сапатын текшерүү үчүн абдан маанилүү. International Journal of Pharmaceutics журналында жарыяланган илимий изилдөө бул тезисти күчтүү колдоп чыгат, анда дифференциалды сканерлөө калориметриясы башка ыкмаларга караганда бул кичине структуралык айырмачылыктарды ылайык көрсөтүп берет. Стандарттарды сактоо боюнча иштеп чыгуулар лабораторияларда көрүнүп тургандай эле, DSC натыйжалары дарылар чыгаруу процесстерин таза жана өндүрүштүн бардык партиялары боюнча бирдеме сактоо үчүн компаниялар тарабынан кеңири колдонулат.
Тамак Фаны: Ууңдуунун Динамикасы жана Термик Стабильдик Профили
Дифференциалдуу сканирлөө калориметриясы тамак-аш илимий изилдөөлөрүндө суу мазмунун жана анын ар кандай тамак структураларында кантип аракеттенишин түшүнүүдө чоң рол ойнойт. Тамак илимпоздору суунун тамак заттарынын физикалык структурасында жана жылуулукка байланыштуу сипаттарында кандай функция аткарышын так аныктоо үчүн ДСК усулдарын колдонушат. Нан үлгүсүн алып, нымдуулук деңгээли кабык пайда болушуна, дүкөндөгү кэстеде канча убакыт сакталышына, жана жогорку температурада күйгөндөн кийин кандай курт катуу калышына түздөн-түз таасир этет. ДСК технологиясы аркылуу изилдөөчүлөр тамак-аштардын ичинде суу кайды жылып, кантип аракеттениш көрсөткөн карталарды алууга мүмкүнчүлүк алат. Бул ачылымдар өндүрүүчүлөргө өндүрүш процесстерин жана сактоо усулдарын сапатты сактоо жана таратуу тизмегиндеги чыгымдарды кыскартуу үчүн тактоого жардам берет.
DSC ыкмасы менен термалдык туруктуулукту карап чыгуу тамак-аш илиминде көптөгөн нерселерди өзгөрттү, айрыкча тамак-ашты иштетүү менен сактоону жакшыртуу боюнча. Эгерде компаниялар ар кандай тамак-аштарга жылуулук тийгизгенде эмне болоорун так билсе, алар ыкмаларын бузбай эле нутриенттерди сактап, тамак-аштын ичүүгө кауипсиз экенин камсыздашат. Food Engineering журналындагы иликтөөлөрдөн чыккан так маалымат таасирдүү экенин көрсөттү. Мисалы, ушундай иликтөөлөр продуктту бузбай турган так иштетүү температурасын аныктоого жардам берет, ошондой эле жайылтмадан мурун качан сапатты текшерүүнү жакшыртты. Тамак-аш сектору DSC методуна ишенип келет, анткени анын өндүрүш сызыктары боюнча сапат менен коопсуздугун камсыздашта маанилүү болуп калды.