थर्मल विश्लेषण और सामग्री परीक्षण के लिए उच्च-परिशुद्धता अंतराल स्कैनिंग कैलोरीमीटर

मूलभूत सिद्धांत डिफरेंशियल स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (डीएससी)

अंतरालीय स्कैनिंग कैलोरीमीट्री, जिसे आमतौर पर DSC के रूप में जाना जाता है, मूल रूप से यह ट्रैक करता है कि तापमान बढ़ने के साथ-साथ एक सामग्री में कितनी ऊष्मा प्रवाहित होती है या उससे बाहर निकलती है, तुलना में एक खाली पात्र के साथ। सामग्री अलग-अलग तरीके से व्यवहार करती है जब वे पिघले हुए पदार्थों को द्रव में बदलने, पिघले हुए पदार्थों से क्रिस्टल बनाने या कठोर से लचीली अवस्था में बदलने जैसे परिवर्तनों से गुजरती हैं। इन परिवर्तनों के दौरान, वे या तो ऊष्मा अवशोषित करते हैं या उसे छोड़ते हैं, जिससे समग्र ऊष्मा प्रतिरूप में स्पष्ट परिवर्तन आता है। विशेष उपकरण इन सूक्ष्म परिवर्तनों को पकड़ते हैं और अभिक्रियाओं में शामिल ऊर्जा की मात्रा, कुछ तापमानों पर पदार्थों के स्थिर रहने की संभावना, और यह निर्धारित करने जैसी चीजों के बारे में मूल्यवान डेटा में उनका अनुवाद करते हैं कि विभिन्न चरण किस बिंदु पर होते हैं, जर्नल ऑफ में प्रकाशित हाल के शोध के अनुसार थर्मल विश्लेषण पिछले वर्ष।

ऊष्मा प्रवाह बनाम शक्ति क्षतिपूर्ति: DSC के प्रकार और उनके संचालनात्मक अंतर

वास्तव में दो प्रकार के अंतराल स्कैनिंग कैलोरीमेट्री सेटअप होते हैं: ऊष्मा प्रवाह और शक्ति क्षतिपूर्ति मॉडल। ऊष्मा प्रवाह DSC के साथ, नमूने और संदर्भ एक ही भट्ठी कक्ष को साझा करते हैं, जहाँ सेटअप के चारों ओर रणनीतिक रूप से स्थापित थर्मोकपल के सरणियों के माध्यम से तापमान में भिन्नता का पता लगाया जाता है। प्रयोगशालाएँ अक्सर इस विकल्प का चयन बजट के अनुकूल होने के कारण करती हैं और यह अधिकांश मानक बहुलक परीक्षण आवश्यकताओं के लिए पर्याप्त रूप से कारगर होता है। दूसरा तरीका, शक्ति क्षतिपूर्ति DSC, प्रत्येक नमूने को अपनी समर्पित भट्ठी देकर इसे आगे बढ़ाता है। ये प्रणाली लगातार ऊर्जा निवेश में समायोजन करती रहती हैं ताकि कक्षों में तापमान समान बना रहे। इन उपकरणों को खास क्या बनाता है? वे मात्र 0.1 माइक्रोवाट तक के अत्यंत सूक्ष्म परिवर्तनों का पता लगा सकते हैं, जिसका अर्थ है कि वे उन जटिल त्वरित प्रक्रियाओं या सूक्ष्म सामग्री परिवर्तनों को पकड़ सकते हैं जो अन्यथा कम संवेदनशील उपकरणों से छूट सकते हैं, विशेष रूप से एपॉक्सी के समय के साथ वास्तव में कैसे उपचार (cure) होते हैं, इसकी निगरानी के दौरान।

थर्मल संक्रमण की समझ: ग्लास ट्रांज़िशन, पिघलना और क्रिस्टलीकरण

DSC तीन प्राथमिक थर्मल घटनाओं का पता लगाता है:

• कांच संक्रमण तापमान (Tg) : ऊष्मा क्षमता में एक कदम-परिवर्तन जो प्लास्टिक जैसी अव्यवस्थित सामग्री के मुलायम होने को दर्शाता है।
• गलनांक (Tm) : एक ऊष्माशोषी शिखर जो पॉलिमर या धातुओं में क्रिस्टलीय संरचना के टूटने को चिह्नित करता है।
• क्रिस्टलीकरण शिखर : उष्माक्षेपी संकेत जो यह बताते हैं कि ठंडा होने पर आधा-क्रिस्टलीय सामग्री कितनी तेज़ी से व्यवस्थित संरचना बनाती है।

ये संक्रमण सामग्री की लचीलापन, प्रसंस्करण स्थितियों और सूत्रीकरण स्थिरता के बारे में निर्णय लेने में मदद करते हैं। उदाहरण के लिए, Tg में 5°C की गिरावट PVC में प्लास्टिसाइज़र के नुकसान को दर्शा सकती है, जिससे उत्पाद की टिकाऊपन प्रभावित होती है।

एन्थैल्पी परिवर्तन को मापना और कम-ऊर्जा संक्रमण का पता लगाना

एन्थैल्पी परिवर्तन (ΔH) की गणना करने के लिए, वैज्ञानिक DSC वक्र पर दिखाई देने वाले तापीय शिखरों के नीचे के क्षेत्र को समाकलित करते हैं। जब हम पिघलने के दौरान लगभग 200 जूल प्रति ग्राम के आसपास एक बड़ा ΔH मान देखते हैं, तो इसका अर्थ आमतौर पर यह होता है कि बहुलक सामग्री में काफी मात्रा में क्रिस्टलीयता मौजूद है। इसके विपरीत, लगभग 1.2 J/g जैसे छोटे ऊष्माक्षेपी संकेत अक्सर विभिन्न राल प्रणालियों में हो रही अपूर्ण क्योरिंग प्रक्रियाओं की ओर इशारा करते हैं। विश्लेषणात्मक उपकरणों की नवीनतम पीढ़ी लगभग आधे मिलीजूल तक के सबसे छोटे ऊर्जा संक्रमणों को पकड़ने में वास्तव में बहुत अच्छी हो गई है। इस क्षमता के कारण पहले से बहुत कठिन माने जाने वाले विभिन्न प्रकार के पदार्थों का अध्ययन संभव हो गया है, जिसमें अत्यंत पतली फिल्म परतें, सतहों पर लगाए गए सूक्ष्म परतों और अन्य लघु नमूना प्रकार शामिल हैं, जहाँ पारंपरिक विधियाँ पर्याप्त रूप से काम नहीं करतीं।

कमजोर या ओवरलैपिंग तापीय घटनाओं के लिए सटीकता में सीमाएँ

DSC लगभग प्लस या माइनस 0.1 डिग्री सेल्सियस के आसपास काफी अच्छी सटीकता प्रदान करता है, लेकिन फिर भी लगभग 0.2 जूल प्रति ग्राम से कम के वास्तविक छोटे संक्रमणों को पहचानने में कठिनाई होती है। उदाहरण के तौर पर इलास्टोमर सामग्री में होने वाली द्वितीयक शिथिलन के बारे में सोचें। जब एक ही समय पर विभिन्न प्रक्रियाएँ होती हैं, जैसे कि पुनर्नवीनीकृत उत्पादों में प्लास्टिक के पिघलने के साथ-साथ विघटन भी हो रहा हो, तो परिणाम मिश्रित हो जाते हैं और व्याख्या करना मुश्किल हो जाता है। ऐसी स्थिति में मॉड्यूलेटेड DSC उपयोगी होता है। इस तकनीक में परीक्षण के दौरान तापमान परिवर्तनों में तरंग-सदृश पैटर्न जोड़ा जाता है। इसके परिणामस्वरूप हम उलटे जा सकने वाली प्रक्रियाओं, जैसे कांच संक्रमण तापमान, को उन प्रक्रियाओं से अलग कर पाते हैं जो उलटे नहीं जा सकतीं, जैसे रासायनिक क्योरिंग या सामग्री का विघटन। अंतिम परिणाम? हमारे मापन में बहुत अधिक स्पष्ट डेटा बिंदु और बेहतर समग्र रिज़ॉल्यूशन। DSC थर्मोग्राम की व्याख्या: तापीय घटनाओं का विश्लेषण और सामग्री गुणों का मात्रात्मक आकलन

DSC वक्र पढ़ना: Tg, Tm और क्रिस्टलीकरण शिखरों की पहचान करना

डीएससी थर्मोग्राम मूल रूप से इस बात का ट्रैक रखते हैं कि नमूने को गर्म करने पर उसमें से कितनी ऊष्मा प्रवाहित होती है, जो यह दर्शाती है कि सामग्री कब महत्वपूर्ण परिवर्तनों से गुजरती है। इन आलेखों को देखते समय, हम आधार रेखा माप के एक प्रकार के सीढ़ीनुमा परिवर्तन के रूप में कांच संक्रमण बिंदु देखते हैं। संगलन घटनाएं ऊष्मा अवशोषित करने के कारण (ऊष्माशोषी) ऊपर की ओर उछाल पैदा करती हैं, जबकि क्रिस्टलीकरण ऊष्मा मुक्त करने के कारण (ऊष्माक्षेपी) नीचे की ओर उछाल के रूप में दिखाई देता है। उदाहरण के लिए पॉलीएथिलीन लें—यह सामान्य अर्ध-क्रिस्टलीय बहुलक आमतौर पर लगभग 110 से 135 डिग्री सेल्सियस के बीच संगलित होता है, हालाँकि यह ठीक कहाँ होता है इस पर इसके अणुओं की व्यवस्था निर्भर करती है। आजकल, अधिकांश उन्नत डीएससी उपकरण 0.1 डिग्री की सटीकता के भीतर कांच संक्रमण तापमान माप सकते हैं। इस तरह की सटीकता फार्मास्यूटिकल्स जैसे क्षेत्रों में बहुत महत्वपूर्ण है जहां छोटे तापमान अंतर दवा की स्थिरता को प्रभावित कर सकते हैं, और विभिन्न औद्योगिक अनुप्रयोगों के लिए नए प्लास्टिक विकसित करने में भी।

मात्रात्मक विश्लेषण: एन्थैल्पी, शुद्धता और क्योरिंग की मात्रा की गणना

अंतर प्रतिदीप्ति कैलोरीमिति भौतिक या रासायनिक प्रक्रियाओं के दौरान होने वाले एन्थैल्पी परिवर्तन (ΔH) को समझने के लिए शिखर क्षेत्रों को देखकर काम करती है। थर्मोसेट सामग्री के मामले में, नमूनों के बीच ΔH मानों की तुलना करने से हमें यह अनुमान लगाने में मदद मिलती है कि वे वास्तव में कितनी क्योरिंग कर चुके हैं, आमतौर पर ASTM मानकों के अनुसार लगभग 2% सटीकता के भीतर। शुद्धता जांच की बात करें, तो वान्ट हॉफ समीकरण नामक एक उपयोगी चीज़ है जो अशुद्धि सांद्रता के स्तर को केवल आधे मोल प्रतिशत तक घटाने में सहायता करती है। फार्मास्यूटिकल उद्योग में यह सुनिश्चित करने के लिए कि दवाएं गुणवत्ता आवश्यकताओं को पूरा करती हैं, इस स्तर की विस्तृत जानकारी बहुत महत्वपूर्ण है।

थर्मोसेट्स में क्योरिंग व्यवहार और क्रॉस-लिंकिंग अभिक्रियाओं का पता लगाना

इपॉक्सी और पॉलीयूरेथेन क्योरिंग ऊष्माक्षेपी शिखर उत्पन्न करते हैं, जिनका आकार और आरंभ अभिक्रिया गतिकी और सक्रियण ऊर्जा को दर्शाता है। कंधे वाले शिखर या असममित वक्र अक्सर बहु-चरणीय क्रॉस-लिंकिंग का संकेत देते हैं, जिससे इंजीनियरों को क्योर साइकिल को अनुकूलित करने और अल्प-या अति-क्योरिंग से बचने में सहायता मिलती है।

अतिव्यापी तापीय घटनाओं के विघटन में चुनौतियाँ

जटिल सामग्री में संगलन के साथ-साथ ऑक्सीकारक अपघटन जैसे अतिव्यापी संक्रमण दिखाई दे सकते हैं—जिससे व्याख्या कठिन हो जाती है। बेसलाइन ड्रिफ्ट और शोर भी सटीक समाकलन में बाधा डालते हैं। व्यक्तिगत योगदान को अलग करके इन समस्याओं को हल करने में उन्नत वक्र-फिटिंग उपकरण और MDSC सहायता करते हैं।

मॉड्यूलेटेड DSC (MDSC): जटिल सामग्री में संकल्प को बढ़ाना

एमडीएससी एक मॉड्यूलेटेड ताप प्रोफ़ाइल (उदाहरण के लिए, साइन्यूसॉइडल दोलन के साथ रैखिक ढलान) लागू करता है जो कुल ऊष्मा प्रवाह को उलटे जाने वाले (ऊष्मा क्षमता से संबंधित) और गैर-उलटे जाने वाले (गतिकीय) घटकों में अलग करता है। 2022 के बहुलक अध्ययनों के अनुसार, भरे हुए रबर यौगिकों में Tg जैसे कमजोर संक्रमणों का पता लगाने में इससे 40% तक का सुधार होता है।

मुख्य अनुप्रयोग विभेदक स्कैनिंग कैलोरीमीटर उद्योग और अनुसंधान में

डीएससी सभी क्षेत्रों में नियंत्रित तापन या शीतलन के तहत सामग्री के व्यवहार के बारे में जानकारी प्रदान करते हुए ऊष्मीय चरित्रकरण के लिए एक मूलभूत तकनीक है।

बहुलक और प्लास्टिक: ऊष्मीय चरित्रकरण और अपघटन विश्लेषण

डीएससी Tg, Tm, क्रिस्टलीनता और ऑक्सीकरण स्थिरता पर आवश्यक डेटा प्रदान करता है। अपघटन प्रारंभ तापमान ±0.5°C के भीतर मापे जा सकते हैं, जो तापीय तनाव के तहत दीर्घकालिक प्रदर्शन के अनुमान का समर्थन करता है। यह जानकारी प्रसंस्करण पैरामीटर और सेवा जीवन के अनुमान को निर्देशित करती है।

पुन: उत्पादन योग्य प्लास्टिक परीक्षण के लिए एएसटीएम मानकों के साथ अनुपालन

सुसंगतता सुनिश्चित करने के लिए प्रयोगशालाएँ ASTM E794 (गलन/हिमीकरण तापमान) और ASTM E2716 (ऑक्सीकरण प्रेरण समय) का पालन करती हैं। मानकीकृत प्रक्रियाएँ—जिनमें 10°C/मिनट की गर्म करने की दर और परिभ्रष्ट गैस प्रवाह शामिल हैं—प्रयोगशाला के बीच अंतर को 30% तक कम करती हैं।

फार्मास्यूटिकल्स: बहुरूपता, सूत्रण स्थिरता और औषधि विकास

सक्रिय फार्मास्यूटिकल संघटकों (APIs) के बहुरूपी रूपों में विभिन्न ऊष्मीय प्रोफाइल होती है, जिसका विलेयता और जैव उपलब्धता पर प्रभाव पड़ता है। DSC विकास की शुरुआत में ही इन रूपों की पहचान करता है। 2024 की एक रिपोर्ट दिखाती है कि त्वरित स्थिरता परीक्षणों की तुलना में ΔH माप अधिप्रवाह सामग्री संगतता के साथ 92% सटीकता से सहसंबंधित होते हैं।

खाद्य विज्ञान: वसा क्रिस्टलीकरण, शेल्फ-लाइफ की भविष्यवाणी और गुणवत्ता नियंत्रण

चॉकलेट उत्पादन में, DSC कोको बटर क्रिस्टलीकरण का विश्लेषण करता है जिससे टेम्परिंग को सुधारा जा सके और वसा ब्लूम को रोका जा सके। यह 0.1 J/ग्राम तक की संवेदनशीलता के साथ स्टार्च रिट्रोग्रेडेशन का भी पता लगाता है, जो बेक्ड उत्पादों में बनावट और शेल्फ-लाइफ के अनुकूलन में मदद करता है।

उद्योगों में सामग्री शुद्धता मूल्यांकन और प्रदर्शन मूल्यांकन

धातु विज्ञानी मिश्र धातु के चरण परिवर्तनों की निगरानी के लिए DSC का उपयोग करते हैं, जबकि चिपकने वाले सूत्रकर्ता बंधन अनुसूची को सुधारने के लिए उपचार गतिकी का आकलन करते हैं। फार्मास्यूटिकल्स में, अशुद्धियों का पता लगाने में गलनांक अवनमन विश्लेषण 99.8% संवेदनशीलता प्राप्त करता है।

सामान्य प्रश्न

अंतर स्कैनिंग कैलोरिमेट्री (DSC) क्या है?

अंतराल उष्मा रंजन (Differential Scanning Calorimetry - DSC) एक ऐसी विधि है जो तापमान में परिवर्तन के दौरान किसी सामग्री में प्रवाहित होने वाली ऊष्मा की मात्रा को मापती है, जो कि चरण संक्रमण, स्थिरता और अभिक्रियाओं में ऊर्जा संलग्नता के विश्लेषण में सहायता करती है।

DSC के प्राथमिक प्रकार क्या हैं?

DSC सेटअप के दो मुख्य प्रकार ऊष्मा प्रवाह और शक्ति क्षतिपूर्ति मॉडल हैं, जो प्रत्येक अलग-अलग तंत्रों के माध्यम से तापमान परिवर्तनों और ऊर्जा निवेशों का पता लगाते हैं।

उद्योगों में DSC के अनुप्रयोग क्या हैं?

DSC का उपयोग पॉलिमर, फार्मास्युटिकल्स, खाद्य विज्ञान और सामग्री शुद्धता मूल्यांकन में ऊष्मीय अभिलक्षणिकी, अपघटन विश्लेषण, सूत्रीकरण स्थायित्व और गुणवत्ता नियंत्रण के लिए व्यापक रूप से किया जाता है।