Conas Cúrsaí Caloriméadair Scanadh Difréalach (DSC) a léiriú

Tuigtear Bunúsachtaí Eascáil Scaneála Diffreins

Is é an ciall atá le DSC ná Eascáil Scaneála Diffreins , a rianóidh go bunúsach conas a ghlacann ábhair éagsúla isteach nó a thugann teas amach nuair a théann teocht suas nó síos. Oibríonn an próiseas trí breathnú ar an difríocht i sruth teasa idir ár sampla tástála agus ábhar tagartha eile agus gach rud eile ag coinneáil seasmhach. Cabhraíonn sé seo le athruithe tábhachtacha a tharlaíonn i ábhair a aithint mar nuair a dhíscaoiltear iad, nuair a fhoirmiútear criostail, nó nuair a bhíonn na haistriúcháin gloine tricky sin acu. Tá tionscail ar fud an bhoird ag brath ar thorthaí DSC, go háirithe réimsí cosúil le plaisteach a dhéanamh agus cógais a fhorbairt áit a bhfuil a fhios acu go díreach conas a imríonn ábhair faoi bhrú go mór. Sula ndéanaimid dúileáil níos doimhne i gcaoi a n-oibríonn sé go léir, féachfaimid ar dtús cad a dhéanann an uirlis anailíse seo agus conas a reáchtálann oibreoirí na tástálacha seo go laethúil.

Cén Fáth Differential Scanning Calorimetry (DSC)?

Oibríonn Calorimetry Scanadh Difréiseach nuair a théimid suas nó a fuarú an dá ár ábhar sampla agus cineál éigin substaint tagartha ag an am céanna. Coinníonn an uirlis rian ar an méid fuinnimh breise atá ag teastáil chun iad a choinneáil ag teacht i dteochtaí. Seo an méid a tharlaíonn le linn an tástála: má théann ár sampla trí athruithe cosúil le pointí leá nó má thosaíonn sé ag imoibriú go ceimiceach le ocsaigin, glacfaidh sé teas ón timpeallacht go h-endotherm nó scaoilfidh sé teas go exotherm. Is féidir linn na imoibrithe seo a fheiceáil ag tarlú ar an graif DSC áit a léiríonn siad mar chnocanna beaga agus dips. Is é an rud a fhágann go bhfuil an teicníc seo chomh úsáideach ná go bhfágann gach ábhar a patrún uathúil féin de fhreagraí teasa, beagnach cosúil le cód speisialta a insíonn dúinn faoina chomhdhéanamh agus a airíonna.

Príomhchomhpháirteanna agus ionstraimíocht in Anailís DSC

Áirítear ar chóras tipiciúil DSC:

• Tarraingí samplacha agus tagartha : Páiníní beaga a choinníonn ábhair agus a chinntíonn dáileadh comhsheasmhach teasa.
• Foirne teochta rialaithe : Rialú cruinn ar luasanna téimh/fuaraithe (go minic ± 0,1°C).
• Teirmeacouples nó braiteoirí : Déan difríochtaí sruth teasa a thomhas i bhfíor-am.
• Bogearraí a bhaineann le hairgead sonraí : Déanann sé comharthaí teasa a thiontú ina gcúrsaí idirdhealaithe.

Tá córais gáis ghlanadh comhtháite ag uirlisí nua-aimseartha freisin chun díghrádú ocsaídiúcháin a íoslaghdú le linn tástála.

An ról atá ag sruth teasa agus rialú teocht i gcúrsaí DSC

Braitheann sonraí cruinne DSC a fháil i ndáiríre ar an gcaoi a rialaímid teocht le linn turgnaimh. Nuair a mhéadú an ráta teasa go rud éigin cosúil le 20 céim in aghaidh na mionaid, bíonn sé ag claonadh a blurring na trasdulanna forluí le chéile. Ar an taobh eile, ag dul thar a bheith mall ag thart ar 2 céim in aghaidh na mionaid tugann sé réitigh i bhfad níos fearr dúinn, cé go dtógann sé níos mó cinnte chun tástálacha a reáchtáil. Le haghaidh duine ar bith tromchúiseach maidir le torthaí cainníochtúla, tá calibrating go bhfuil an ais sruth teasa tábhacht mhór. Cuidíonn úsáid stádas ábhair mar indiam a chinntiú go bhfuil ár tomhais ceart chun rudaí mar athruithe enthalpy a ríomh agus a fháil amach cé mhéad céatadán de ábhar atá criostalaithe i ndáiríre. Agus ná déan dearmad faoi choireachtaí bonnlíne, freisin, cuideoidh na coigeartuithe beaga seo le fíor-imeachtaí teasa a tharlaíonn sa sampla a scaradh ó na torann cúlra go léir a thagann ón ionstraim féin, rud a fhágann go bhfuil torthaí léirmhínithe i bhfad níos iontaofa sa chleachtas.

Struchtúr Chúrsaí DSC a léiriú: Aisceanna, Bunlíne, agus Cáilíochtú

An X-Axis a léiriú: Teochtaí agus éifeachtaí ráta téimh

I gcúrsaí DSC, léiríonn an ais cothrománach tomhais teocht i gcéimeanna Celsius nó Kelvin. De ghnáth bíonn an luas a bhfuil samplaí á teasú againn le linn tástála idir 1 céim in aghaidh na mionaid agus 20 céim in aghaidh na mionaid, agus bíonn tionchar ag an rogha seo i ndáiríre ar an gcaoi a léiríonn ár dtorthaí go soiléir. Nuair a mhéadú muid an ráta teasa, cad a tharlaíonn rudaí suimiúla. Is gnách go n-aistríonn na pointí idirthréimhse i dtreo teocht níos airde, agus bíonn na barr géire deas sin níos leithne in ionad a bheith ar leithligh. Déanann sé seo níos deacra a fheiceáil nuair a bhíonn próisis theirmeacha éagsúla ag tarlú ag an am céanna. Fuarthas amach ag formhór na saotharlanna go n-oibríonn tástálacha ag thart ar 10 céim in aghaidh na mionaid go maith chun breathnú ar pholaiméir. Tugann sé go leor mionsonra dúinn gan a bheith i gcónaí, cé go bhféadfadh roinnt ábhair tricky gá a theasú níos moille le haghaidh scaradh níos fearr a gcuid comharthaí teasa.

An Aisce Y a Dhíchódú: sruth teasa agus Cáilíocht Comhartha

Ar an ais Y, faighimid tomhais sruth teasa i milliwatts nó normalized i gcoinne milligramanna de ábhar sampla. Léiríonn sé seo go bunúsach cé mhéad fuinnimh atá á ionsú nó á scaoileadh nuair a théann substaintí trína n-athruithe chéime. Tá sé an-tábhachtach na comharthaí a chailiúradh i gceart mar coinníonn sé an bonn-líne seasmhach agus cinntíonn sé go bhfuil na barr a fheicimid tomhaithe go cruinn. Déanfaidh an chuid is mó de threalamh nua-aimseartha DSC caighdeánú bunaithe ar mhás sampla go huathoibríoch na laethanta seo. Mar sin féin, níor chóir do dhuine ar bith dearmad a dhéanamh ar na rudaí a sheiceáil de láimh le hábhair thaighdeánacha tagartha mar indiam a bhfuil luach athraithe enthalpy ar a dtugtar 28.4 joule in aghaidh an ghram. Tá na fíoraithe praiticiúla seo riachtanach go hiomlán má theastaíonn torthaí cainníochtúla iontaofa óna dtrialacha.

Teicnící Ceartaithe Bunlíne i Anailís Tearmaigram DSC

Nuair a bhíonn sé i gceist le maolú bunlíne ó fhuaim na n-ionstraimí nó samplaí neamhchothrom, is gá ceartaíochtaí a dhéanamh chun na himeachtaí teocht fíor a tharlaíonn a fheiceáil i ndáiríre. Tá an chuid is mó taighdeoirí ag brath ar theicnící extrapolation líneach na laethanta seo. Na modhanna seo go bunúsach nascadh na pointí idir tús agus deireadh phointe an líne bhunúsach, agus oibríonn siad go maith go leor le haghaidh thart ar 8 as 10 barr asymmetricic a fheictear i anailís polymer. Is é an dea-scéal gur ghlac bogearraí nua-aimseartha le cuid mhór den obair téadúil seo. Laghdaíonn uathoibriú na botúin a dhéanann daoine agus iad ag iarraidh na pointí teochta tosaigh agus deiridh tricky sin a thuiscint. Tugann roinnt staidéir le fios go bhfuil thart ar 40% níos lú earráide i gcomparáid le modhanna lámhleabhar, cé gur féidir torthaí a bheith éagsúil ag brath ar cháilíocht an trealaimh agus ar ullmhú an sampla.

Príomh-aistrithe teasa i gcúrsaí DSC a aithint agus a anailísiú

Teochta Trasdhlíthe (Tg): Léargas agus Meas

Nuair a bhogann polaiméir ó bheith crua go bheith solúbtha, glaoimid ar an bpointe seo an teocht aistriú gloine. Ar ghrafanna calorimetry scannáin dhifreannacha, léiríonn sé níos mó mar athrú céimnithe ar bhunlíne ná mar bhuaic soiléir. Is féidir le teacht ar na trasdulanna dara ord seo a bheith ina ghnó tricky ós rud é go bhfuil na hathruithe acmhainneachta teasa iarbhír beag go leor, uaireanta ach thart ar 1% difríocht i gcomharthaí. D'fhéach obair le déanaí a foilsíodh an bhliain seo caite ar roinnt cur chuige matamaitice nua chun na comharthaí seo a scaradh níos fearr. Léirigh na torthaí feabhsuithe de thart ar 27% nuair a thomhas luachanna Tg sna hábhair páirteach-christal. I gcás daoine a oibríonn le rudaí cosúil le comhpháirteanna leictreonacha in-léigeanta, tá a fhios acu go díreach cá bhfuil an t-athrú seo ag tarlú go bhfuil sé tábhachtach go leor toisc go mbíonn tionchar díreach ag an gcaoi a bhraitheann ábhair le teas ar an fhad a mhaireann táirgí sula ndéanann siad faillí.

Ceannaigh le hól agus le cristailíocht: Iompar Endothermic agus Exothermic

Nuair a dhíscaoileann ábhair, ionsú siad teas a léiríonn mar a thugtar ar a dtugtar barr endothermic. Ar an taobh eile, nuair a christailíonn rudaí, scaoilteann siad fuinneamh ag cruthú ardáin exothermic ina ionad. Anois, seo rud éigin suimiúil faoi conas a fheiceann siad seo ag brath ar an trealamh a úsáidtear. Is gnách go léiríonn calorimeters scannáin difríochta sruth teasa na barr endothermic ag dul síos ar an graif, ach déanann córais cúiteamh cumhachta iad a chur suas i ndáiríre. Tóg póileithileáin mar shampla tá pointe leá géar an-éagsúil aige i gcomparáid le poilicárbónat a mbíonn aistriúcháin i bhfad níos leithne aige idir stáit. Deir an difríocht seo dúinn go bunúsach cé chomh criostalach is atá an t-ábhar. Agus ag caint faoi bhuachaillí, tá a gcruth tábhachtach freisin. De ghnáth ciallaíonn barr simthreorach ábhair íonacha, agus de ghnáth tugann asymmetry le fadhbanna truaillithe nó le foirmeacha éagsúla den tsubstaint céanna a mheascadh le chéile ann áit éigin.

Imeacht Tearmaíoch	Treoir uasta (DSC Teasa-Léitheoireachta)	Athrú Fuinnimh
Deargadh	Síos	An t-athrú ar an gcineál an-mhaith
Cristalacha	Ardaithe	Tá an t-athrú seo a leanas:

Teochtaí Tús, Uas, agus Deireadh: Cinnteoireacht agus cruinneas

Nuair a fhéachann muid ar an am a thosaíonn an t-aistriú, is é an teocht tosaigh - go bunúsach nuair a théann rudaí ar shiúl ó na leibhéil gnáth - an comhartha is fearr a bhíonn againn, go háirithe nuair a bhíonn roinnt imeachtaí ag tarlú ag an am céanna. Is é an dea-scéal ná go gcuireann córais uathoibrithe cabhair ar na botúin a d'fhéadfadh daoine a dhéanamh nuair a bhíonn siad ag iarraidh na pointí barr sin a fháil. I gcás trealamh a chur ar bun i gceart, is gnách go dtugann na modhanna uathoibrithe seo torthaí a chomhlíonann laistigh de leath chéim Celsius. Ach tá greim fiú a lua. Má téann samplaí ró-tapa, más luaithe ná 20 céim in aghaidh na mionaid, is féidir leis an teocht tosaigh a aithnítear a chur siar go dtí cúig chéim iomlán mar gheall ar rud ar a dtugtar lag teasa. Rud a chaithfidh cleachtóirí a choinneáil i gcuimhne le linn a gcuid turgnaimh.

Fionnachtana Teirmeacha Coitianta i bPolaiméir agus i nMatáirgí Tionsclaíocha

Léiríonn cúlchúrsaí DSC léarscáileanna déagartha sonracha ábhair:

• Freagróidí Cúrú : Cnocanna exothermic faoi bhun 200°C i roisíní epoxy
• Dí-dhéanamh teasa : An t-athrú leanúnach ar bhonn na línte thar na tairseacha díghrádú
• Polymorphism : Ceantair leitheadúla le haghaidh leá i gcomhdhúile cógaisíochta

De ghnáth, bíonn pointe amháin géar le leáithe ag poliethiléin ard-dhlúth (HDPE) (ÎH -‰ˆ 200 J/g), agus tá sonraí níos leithne ag LDPE braite maidir le hidirthréimhseanna - sonraí príomhthionscnaimh chun sruth athchúrsála a aith

Anailís Chainníochtúil ar Shonraí DSC: Enthalpy, Crystallinity, agus Léargas Moileaclaíoch

Athrú Enthalpy a ríomh ag baint úsáide as Comhtháthú Limistéar Peak

Nuair a fhéachann muid ar chúrsaí Calorimetry Scannála Difréiseach (DSC), insíonn an spás faoi na barr sin dúinn faoin athrú enthalpy, a ghlaonn muid ΔH. Nuair a dhíscaoileann rud éigin, glacann sé teas mar sin feicimid uimhreacha dearfacha do ΔH. Ar an taobh eile, nuair a christailíonn ábhair, scaoileann siad fuinneamh, rud a fhágann léachtaí diúltacha ΔH. Tá uirlisí atá deartha go sonrach chun na limistéir uasta seo a ríomh trí iad a chur i gcomparáid le bunlíneanna a chalabhraíodh go cúramach. Tá torthaí cruinn ag brath i ndáiríre ar an bhfíor-tharraingt a choinneáil ar a laghad agus teas a choinneáil go seasta ar fud an phróisis. Taispeánann an taithí go mbíonn botúin níos mó ná 5% ann de ghnáth toisc nár chuir duine éigin an bonn ceart i láthair ar dtús.

Crioslaíocht i bPolaiméir a thomhas: Modhanna agus teorainneacha

Tagann méid na criostalaitheachta i ábhair pholaiméaraigh síos ar an gcaoi a ndéanaimid comparáid idir enthalpy leácht fíor-sampla i gcoinne cad a tharlódh dá mbeadh an t-ábhar go hiomlán criostalach. Do na daoine a choinníonn scór sa bhaile, seo an matamaitic bunúsach taobh thiar de gach rud: % Crystallinity is ionann (enthalpy leá de ár sampla roinnte ag an enthalpy leá de ábhar tagartha foirfe criostail) i n-mhodh le 100. Ach ná bíodh an iomarca againn i líon. Tá saincheisteanna fíor-saoghail leis an gcur chuige seo. D'fhéadfadh saotharlanna éagsúla ábhair thaighde éagsúla a úsáid, agus is é an bealach a bpróiseáladh polaiméir an difríocht mhór freisin. Is gnách go laghdaíonn fuaraithe tapa foirmiú criostail, ach go méadaíonn sé crystallinity nuair a ligtear don ábhar suí agus fuarú go mall (anneling). Tá an-tábhachtach na difríochtaí seo sa chleachtas. Gan rialú maith ar na tosca seo, is féidir le torthaí a bheith difriúil le níos mó ná 15%, rud atá suntasach go leor nuair a bhíonn sé á iarraidh airíonna polaiméara a shainmhínithe go cruinn.

An Chomhaontú idir Cruth an Chnoc agus Struchtúr Móilíneach agus Íonú na n-ábhar

Léiríonn asymmetry agus leithead uasta i gcúrsaí DSC héitearghineacht mhóilíneach. Mar shampla:

• Beanna géar, sioméatracha : Struchtúir chomhghníomhacha (m.sh., breiseáin ard-ghlan)
• Sléibhte leathan nó uasmhéide ilghnéitheacha : Meascáin nó polaiméir thréigthe
  Ealaíneann algartam dé-chomhshócmhainneacht trasdulanna atá ag forluí. Fágann anailís ar leithead na n-iontógála <0.5% de thruailliúcháin i ndrugaí.

Deasca na n-ionsaithe choiteanna agus cruinneas i léirmhíniú DSC a chinntiú

Cinntí a réiteach ar ardáin chlúdaithe agus asymmetric le teicnící deconvolution

Is minic a nochtann breathnú ar chúrsaí DSC barr atá ag forluí le chéile a choimeádann trasruithe tábhachtacha i bhfolach, amhail trasruithe gloine nó pointí leá. Chun déileáil leis an bhfadhb seo, déanann cur chuige forbartha deconvolution na comharthaí casta seo a bhriseadh síos ag baint úsáide as oiriúnú matamaiticiúil ar thomhas sruth teasa. Oibríonn an teicníc DSC modúlaithe (MDSC) ar bhealach difriúil trí mhúnla tonn sinsearach a chur le rátaí téimh rialta, rud a fheabhsaíonn cé chomh maith agus is féidir linn a fheiceáil cad atá ag tarlú. Déanann an scaradh seo go bhfuil sé i bhfad níos éasca buaic shonracha a aithint agus gach aistriú a thomhas go cruinn rud atá tábhachtach i ndáiríre chun staidéar a dhéanamh ar conas a bhíonn polaiméir ag dul in aois le himeacht ama nó ag obair le hábhair chasta ina dtarlaíonn próisis theirmeacha il.

Tá an méid a luaitear sa mhír seo a leanas:

Tá ról mór ag an luas a bhfuil rud éigin te i gcaoi a bhfuil na hidirthréimhseacha le feiceáil go soiléir ar na gcúrsaí DSC a bhreathnaímid orthu. Nuair a bhíonn rudaí ag teasú ró-tapa, bíonn claonadh ag na pictiúir endothermic sin bogadh i dtreo teochtaí níos airde, rud a fhágann go bhfuil sé níos deacra iad a dhíchóiriú uaireanta. Taispeánann roinnt taighde ar pholaiméir gur féidir leis seo fadhbanna forluí a mhéadú i ndáiríre ag thart ar 15% nó mar sin. Ar an taobh eile, cuireann dul go mall le rátaí téimh faoi bhun thart ar 5 céim in aghaidh na mionaid cabhair ar na hidirthréimhseacha in aice láimhe sin a scaradh, mar shampla nuair a thosaíonn ábhair ag criostailíocht i gcoinne nuair a leagann siad. Éilíonn an chuid is mó de na nósanna imeachta tástála caighdeánacha go ndéanann daoine a scríobh síos go díreach cad an ráta teasa a úsáideadh toisc má théann daoine thar bord le rátaí os cionn 20 céim in aghaidh na mionaid, ní bhíonn torthaí ag teacht le chéile go maith idir tástálacha - is féidir na difríochtaí a bheith breise nó diúlta Mar sin tá sé ar fad faoi a aimsiú an pointe milis ina bhfuil go leor mionsonraí gan a chaitheamh an iomarca ama. Roghnaigh ráta meán-tharraingthe a oibríonn go maith le caighdeáin aitheanta le haghaidh na dtorthaí is fearr.

An difríocht idir an t-athrú teasa fíor agus an t-athrú teasa bunaidh

Uaireanta, bíonn rudaí nach n-imeachtaí teasa iad i ndáiríre le feiceáil mar a bheadh siad ina n-aistriúcháin ar thermogramanna DSC. Is féidir le fadhbanna le potaí samplaí nó nuair a bhíonn comhdhúile ag gabháil le chéile línte bunaidh chiorclaithe a chruthú a fhéachann díreach cosúil le hidirthréachtaí gloine. Chun trasna fíor a idirdhealú ó na trasna bréige, seiceáil ar chomhsheasmhacht. Is gnách go bhfeictear na hathruithe fíor ar an mbealach céanna gach uair le linn timthriallta téimh agus fuaraithe, ag teacht leis an méid a bhfuil súil againn leis bunaithe ar airíonna aitheanta ábhair éagsúla. Sula ndéantar tástálacha, cabhraíonn sé le gáis inert a ghlanadh chun an t-athrú a tharlaíonn de bharr saincheisteanna ocsaídiúcháin a laghdú. Chun sonraí a anailísiú, cuireann íoslódáil an bhunlíne nó trí theicnící oiriúnaithe polynomial nó trí mhodhanna cúiteamh fórsa dinimiciúil a úsáid chun a nochtadh cad atá ag tarlú go fíor-teirmeach sa sampla.

Na Cleachtais is Fearr i dtaca le ullmhú samplaí, le caillibráil agus le caighdeánú

Fachtóir	Prótacal staidiúr	Tionchar ar Chruinneas
Mhéid an sampla	5-15 mg (ISO 11357)	Cosc a chur ar shású comhartha
Méid Páirticil	< 100 μm (pólra)	Cinntíonn sé aistriú teasa cothrom
Calibráid	Tá an t-athrú seo a leanas:	± 0,1°C cruinneas teochta
Rialú atmaisféar	Nâ scagadh ‰¥50 mL/min	Cosc a chur ar dhíchrádú ocsaídiúcháin

Éilíonn tomhais chruinne modhanna caighdeánaithe cosúil le ASTM E967 le haghaidh calibration teocht agus ASTM E793 le haghaidh bailíochtú enthalpy. Braitheann torthaí atá in-athchuir ar chnapsáil aonfhoirmeach samplaí, comhtháthú ábhar tagartha fíoraithe, agus eatramhacha cailbreála doiciméadú. Laghdaíonn cur chun feidhme na rialuithe seo an éagsúlacht idir saotharlanna suas le 38%.

Deisiúr Ceistí

Cén Fáth Differential Scanning Calorimetry (DSC)?

Is teicníc é Calorimetry Scannála Difréiseach a úsáidtear chun a thomhas conas a ghlacann ábhair teas nó a scaoiltear teas agus iad á teocht nó a fuarú, rud a chabhraíonn le hathruithe cosúil le leá, criostailíocht nó idirthréimhseanna gloine a aithint.

Conas a oibríonn DSC?

Is éard atá i gceist le DSC ná sampla agus ábhar tagartha a théamh nó a fuarú ag an am céanna. Déantar an difríocht i sruth teasa idir an dá cheann a thomhas leis an DSC, ag sainaithint imoibrithe endothermic (amharcaithe teasa) nó exothermic (leithrú teasa).

Cad iad na príomhchomhpháirteanna de chóras DSC?

De ghnáth, cuimsíonn córas DSC crúbaill sampla agus tagartha, feosóg teochta rialaithe, teirmeacouples nó braiteoirí, agus bogearraí a bhaineann le sonraí a fháil. Cuimsíonn córais nua-aimseartha córais gáis ghlanadh freisin chun díghrádú ocsaídiúcháin a laghdú.

Cén fáth go bhfuil rialú teocht tábhachtach i dtrialacha DSC?

Tá rialú cruinn teocht ríthábhachtach chun sonraí cruinne DSC a fháil trí idirdhealú soiléir imeachtaí teasa, réiteach níos fearr agus torthaí cainníochtúla iontaofa a áirithiú.

Cad é an tábhacht a bhaineann le teocht an aistriú gloine (Tg)?

Is é an teocht aistriú gloine an pointe ina n-athraíonn polaiméir ó staid chrua go staid solúbtha, faisnéis ríthábhachtach le haghaidh feidhmchlár cosúil le comhpháirteanna leictreonacha solúbtha.

Conas a ríomhtar athruithe enthalpy ó shonraí DSC?

Déantar athruithe entalpy a dhíorthaú ón limistéar faoi na barr ar chúrsa DSC, a léiríonn an teas a ionsú nó a scaoileadh le linn athruithe chéime.

Cad iad na dúshláin i n-anailís DSC?

I measc na ndeochanna tá barr atá ag luí, sleamhnú bonnlíne, agus cruinneas tomhais a chinntiú. Cabhraíonn ullmhú samplaí cuí, calibration, agus modhanna caighdeánaithe le fadhbanna seo a réiteach.