Διαφορετικό θερομετρικό σάρωσης έναντι άλλων μεθόδων θερμικής ανάλυσης

Κατανόηση Διαφορική Κανονική Θερμοκαλοριμετρία (DSC)

Αρχές Διαφορική Εξελικτική Θερμοκαλοριμετρία (DSC)

Το DSC, συντομογραφία για τη Διαφορετική Καλομετρία Σκάναρισμού, εξετάζει πώς τα υλικά αλλάζουν όταν θερμαίνονται συγκρίνοντας την ποσότητα της θερμότητας που ρέει σε ένα δείγμα έναντι αυτού που πηγαίνει σε ένα αδρανές υλικό αναφοράς. Η μέθοδος λειτουργεί βασικά μέσω δύο προσεγγίσεων. Πρώτα υπάρχει μέτρηση της θερμικής ροής που εντοπίζει τις διαφορές θερμοκρασίας σε όλα τα δείγματα και τις αναφορές. Δεύτερον, η αντιστάθμιση ισχύος, όπου προστίθεται επιπλέον ενέργεια για να διατηρηθούν τα πράγματα σε θερμική ισορροπία. Οι σημερινές μηχανές DSC είναι αρκετά ευαίσθητες, ικανές να ανιχνεύσουν θερμικές αλλαγές μέχρι περίπου 0,1 μικροβάτ. Αυτό το είδος ευαισθησίας καθιστά δυνατή την ανίχνευση σημαντικών μεταβολών όπως όταν κάτι λιώνει, σχηματίζει κρύσταλλους ή περνά από γυάλινες μεταβολές. Λόγω αυτής της ακρίβειας, οι ερευνητές μπορούν να μετρήσουν ακριβώς πόση ενέργεια απορροφάται ή απελευθερώνεται κατά τη διάρκεια αυτών των διαδικασιών. Για όποιον εργάζεται στην επιστήμη των υλικών ή στην ανάπτυξη νέων φαρμάκων, το DSC έχει γίνει απολύτως απαραίτητο για την κατανόηση της συμπεριφοράς του υλικού σε διαφορετικές θερμοκρασίες, σύμφωνα με πρόσφατα εγχειρίδια οργάνων από την Hitachi High-Tech (2023).

Πώς το DSC μετρά τις θερμικές μεταβάσεις στα υλικά

Κατά την εκτέλεση δοκιμής DSC, το υλικό δείγματος και η ουσία αναφοράς θερμαίνονται ή ψύνονται με ακριβώς τον ίδιο ρυθμό. Ο εξοπλισμός παρακολουθεί τότε πόση επιπλέον ενέργεια χρειάζεται για να τα κρατήσει σε ίδια θερμοκρασία. Η τεχνική αυτή αποδεικνύεται ιδιαίτερα πολύτιμη όταν εργάζεται με πολυμερή, δεδομένου ότι μπορεί να προσδιορίσει με ακρίβεια τις θερμοκρασίες μετάβασης του γυαλιού (Tg) εντός ενός βαθμού Κελσίου περίπου. Οι ερευνητές φαρμακευτικών προϊόντων βασίζονται επίσης σε μεγάλο βαθμό στο DSC. Το χρησιμοποιούν για να ελέγξουν πόσο σταθερά παραμένουν τα διάφορα φάρμακα, κοιτάζοντας προσεκτικά τα σημεία τήξης τους. Τι κάνει το DSC να ξεχωρίζει από τις παραδοσιακές μεθόδους δοκιμών χύδην; Λειτουργεί σε απίστευτα μικρά δείγματα, μερικές φορές μόνο μικρογραμμάρια υλικού. Αυτό έχει μεγάλη σημασία για τις ακριβές βιολογικές ουσίες όπως τα πρωτεϊνικά διαλύματα όπου η λήψη επαρκών δειγμάτων για δοκιμές δεν είναι πάντα εφικτή. Με το DSC, οι επιστήμονες μπορούν να εντοπίσουν μικρές διαρθρωτικές αλλαγές σε αυτά τα υλικά χωρίς να χρειάζονται μεγάλες ποσότητες ή περίπλοκη προετοιμασία.

Κεντρικές εφαρμογές του DSC στην ανάλυση υλικών και βιοϋλικών

• Επιστήμη των πολυμερών : Χαρακτηριστικό TG , κινητική ανόργανσης και οξειδωτική σταθερότητα στις ρητίνες
• Φαρμακευτικά προϊόντα : Ανίχνευση παραποιημένων φαρμάκων μέσω αποκλίσεων στη συμπεριφορά του λιωτή
• Βιομετεριάλια : Παρακολούθηση της αποστρατείας πρωτεϊνών για τη βελτιστοποίηση της σταθερότητας της σύνθεσης του εμβολίου

Μια μελέτη του 2023 απέδειξε την αποτελεσματικότητα του DSC στον εντοπισμό των προσμείξεων στα σύνθετα νάιλον, οδηγώντας σε βελτίωση της απόδοσης παραγωγής κατά 14% με την ενεργοποίηση έγκαιρου ελέγχου ποιότητας.

Πλεονεκτήματα και περιορισμοί του DSC για θερμική χαρακτηριστική

Δυνατότητες :

• Παρέχει ποσοτικά στοιχεία για τις ενθαλπίες μετάβασης
• Απαιτεί ελάχιστη προετοιμασία δείγματος (συνήθως 110 mg)
• Συμβατό με στερεά, υγρά και πηκτά

Περιορισμοί :

• Περιορίζεται σε θερμικά προωθημένες μεταβάσεις με επαρκή ενεργειακή ισχύ (0,1 J/g)
• Η ερμηνεία γίνεται περίπλοκη όταν πολλές μεταβάσεις επικαλύπτονται, όπως σε πολυφασικά πολυμερή
• Απαιτεί υλικά αναφοράς υψηλής καθαρότητας για ακριβή βαθμονόμηση

Παρά τους περιορισμούς αυτούς, το DSC παραμένει το χρυσό πρότυπο για τη θερμική προφίλ λόγω της αναπαραγωγικότητάς του, της ακρίβειας και της ευρείας βιομηχανικής αποδοχής.

DSC vs. θερμοβαρυτική ανάλυση (TGA): Μέτρηση ροής θερμότητας vs. αλλαγή μάζας

Θεμελιώδεις διαφορές στις αρχές μέτρησης και στα όργανα

Οι μέθοδοι της Διαφορικής Καλοριμετρίας Σκάναρισμού (DSC) και της Θερμοβαρυτικής Ανάλυσης (TGA) είναι αρκετά διαφορετικές όσον αφορά το τι μετρά πραγματικά ο καθένας. Με το DSC, κοιτάζουμε πόση θερμότητα ρέει κατά τη διάρκεια πραγμάτων όπως σημεία τήξης, συμβάντα κρυστάλλωσης, και αυτά τα δύσκολα σημεία μετάβασης γυαλιού. Από την άλλη πλευρά, η TGA επικεντρώνεται στην παρακολούθηση αλλαγών στη μάζα που συμβαίνουν όταν τα υλικά αποσυντίθενται, οξειδώνουν ή απλά χάνουν πτητικά συστατικά. Σύμφωνα με έρευνα που δημοσιεύθηκε στην έκδοση 2024 του περιοδικού Polymer Materials Studies, το DSC μπορεί να ανιχνεύσει αλλαγές θερμοκρασίας γύρω από το σημείο μετάβασης του γυαλιού με ακρίβεια πλεον ή μείον μισό βαθμό Κελσίου. Εν τω μεταξύ, ο εξοπλισμός TGA είναι αρκετά ευαίσθητος για να ανιχνεύσει απώλειες μάζας μέχρι μόλις 0,1 μικρογραμμάρια. Αυτές οι δυνατότητες μέτρησης επηρεάζουν φυσικά και τον σχεδιασμό του οργάνου. Για τις δοκιμές DSC, τα δείγματα πρέπει να τοποθετούνται σε σφραγισμένα χωνευτήρια, ώστε οι ενδείξεις της ροής θερμότητας να παραμένουν ακριβείς. Αλλά η TGA λειτουργεί διαφορετικά, αφού απαιτεί ανοιχτές δοκίμες δειγμάτων συνδεδεμένες με πολύ ευαίσθητες μικροισορροπίες που παρακολουθούν συνεχώς τις αλλαγές βάρους με την πάροδο του χρόνου.

Συμπληρωματική χρήση σε μελέτες αποδόμησης πολυμερών και θερμικής σταθερότητας

Αυτές οι τεχνικές χρησιμοποιούνται συχνά μαζί για να παρέχουν μια πιο πλήρη εικόνα της συμπεριφοράς του υλικού:

Τύπος ανάλυσης	Πρωτεύων έξοδος	Κύριες Εφαρμογές
DSC	Η ροή θερμότητας (mW)	Κρυσταλλικότητα, αντιδράσεις στεγνώσεως, T g
ΤGA	Αλλαγή μάζας (%)	Περιεκτικότητα σε γέμισμα, κινητική αποσύνθεσης

Όταν συνδυάζονται, το DSC και το TGA βελτιώνουν την ακρίβεια μοντελοποίησης της αποδόμησης των πολυμερών κατά 1923% σε σύγκριση με τις μεθόδους με μία μόνο μέθοδο. Για παράδειγμα, η TGA ποσοτικοποιεί την περιεκτικότητα σε κόκκινο άνθρακα στο καουτσούκ, ενώ η DSC αξιολογεί ταυτόχρονα την αποτελεσματικότητα της θέρμανσης στην ίδια παρτίδα.

Αναδυόμενη τάση: ολοκληρωμένη TGA-DSC για ταυτόχρονη Θερμική ανάλυση

Νέες εξελίξεις επιτρέπουν τώρα τα συνδυασμένα όργανα TGA-DSC να εκτελούν και τις δύο δοκιμές ταυτόχρονα, πράγμα που σημαίνει ότι οι επιστήμονες μπορούν να δουν πώς οι αλλαγές μάζας σχετίζονται με τα θερμικά γεγονότα καθώς συμβαίνουν. Για πράγματα που αλλάζουν με την πάροδο του χρόνου όπως η επίδραση της επωξικής ρητίνης, αυτή η συνδυασμένη μέθοδος λειτουργεί πολύ καλά. Σύμφωνα με μελέτη της Ponemon το 2023, περίπου 7 στους 10 ερευνητές διαπίστωσαν ότι τα δεδομένα τους ήταν πιο συνεπή όταν χρησιμοποιούσαν αυτή την προσέγγιση αντί να εκτελούν τις δοκιμές ξεχωριστά. Αυτά τα συστήματα μειώνουν επίσης την αναμονή, επειδή εξαλείφουν τα προβλήματα με τη θέση των δειγμάτων διαφορετικά κάθε φορά και συντομεύουν τις περιόδους ανάλυσης κατά περίπου 35 έως 40 τοις εκατό. Ως αποτέλεσμα, τα εργαστήρια που εργάζονται για ελέγχους ασφάλειας των υλικών μπαταριών και χαρακτηρισμού των σύνθετων υλικών στρέφονται σε αυτά τα ολοκληρωμένα εργαλεία πιο συχνά από πριν.

DSC εναντίον Διαφορετική θερμική ανάλυση (DTA) και Δυναμική Μηχανική Θερμική Ανάλυση (DMTA)

ΔΤΑ έναντι ΔΣΚ: Ευαισθησία, βαθμονόμηση και πρακτικές εφαρμογές

Τόσο η DTA όσο και η DSC μπορούν να εντοπίσουν θερμικές μεταβάσεις, αλλά λειτουργούν διαφορετικά και έχουν διαφορετικά επίπεδα ευαισθησίας. Με το DTA, εξετάζουμε το χάσμα θερμοκρασίας μεταξύ του δείγματος μας και ενός υλικού αναφοράς όταν και τα δύο θερμαίνονται με τον ίδιο τρόπο. Η DSC ακολουθεί διαφορετική προσέγγιση μετρώντας ακριβώς πόση θερμότητα πρέπει να εφαρμοστεί για να διατηρηθούν ίσες θερμοκρασίες μεταξύ δείγματος και αναφοράς. Σύμφωνα με το Innovatech Labs από την έρευνα του 2022, αυτό σημαίνει ότι το DSC αντιλαμβάνεται τις αλλαγές ενέργειας περίπου 30% καλύτερα κατά τη διάρκεια διαδικασιών όπως το λιώσιμο ή η κρυστάλλωση. Αυτό που πραγματικά ξεχωρίζει το DSC είναι η εξάρτησή του από τα τυποποιημένα υλικά βαθμονόμησης όπως το ίνδιο ή το ζαφείρι, που επιτρέπει ακριβείς μετρήσεις θερμικής χωρητικότητας. Γι' αυτό πολλά εργαστήρια στρέφονται στο DSC για πράγματα όπως τον έλεγχο της καθαρότητας των φαρμάκων ή τη μελέτη του πώς κρύσταλλωθούν τα πολυμερή. Το DTA δεν είναι τόσο ευαίσθητο, αλλά παραμένει δημοφιλές για εργασίες υψηλών θερμοκρασιών πάνω από περίπου 700 βαθμούς Κελσίου. Οι ερευνητές κεραμικής προτιμούν συχνά την DTA όταν εξετάζουν τις αλλαγές φάσης επειδή οι ακριβείς αριθμοί ροής θερμότητας δεν είναι τόσο σημαντικοί σε αυτές τις καταστάσεις.

DMTA και DSC: Αντιθέτως της ελαστικής συμπεριφοράς με τις ενθαλπικές μεταβάσεις

Η Δυναμική Μηχανική Θερμική Ανάλυση, ή DMTA για συντομία, εξετάζει πώς τα υλικά αντιδρούν μηχανικά κατά τις αλλαγές θερμοκρασίας. Παρακολουθεί πράγματα όπως το μέγεθος αποθήκευσης και τις τιμές του δέλτα του καφέ σε όλες αυτές τις θερμοκρασίες, δίνοντας στους ερευνητές μια καλή ιδέα για το πώς τα ελαστικά υλικά συμπεριφέρονται υπό διαφορετικές συνθήκες. Από την άλλη πλευρά, η Διαφορετική Καλομετρία Σκάναρισμού λειτουργεί διαφορετικά ανιχνεύοντας μεταβάσεις υλικού με βάση τις αλλαγές στην θερμική χωρητικότητα. Και οι δύο τεχνικές εντοπίζουν το σημείο μετάβασης του γυαλιού αλλά το κάνουν με διαφορετικούς τρόπους. Η DSC δείχνει αυτή τη μετάβαση ως μια ξαφνική μετατόπιση των προτύπων ροής θερμότητας, ενώ η DMTA στην πραγματικότητα την βλέπει ως μια αισθητή κορυφή όταν εξετάζεται η απώλεια μηχανικής ενέργειας. Πρόσφατη έρευνα που δημοσιεύθηκε στο περιοδικό του MDPI το 2023 επικεντρώθηκε σε εποξικά σύνθετα και έδειξε ότι η DMTA δίνει καλύτερα αποτελέσματα κατά τη μέτρηση της πυκνότητας διασταύρωσης, ενώ η DSC παραμένει βασιλιάς όταν πρόκειται για την καταγραφή αυτών των σημαντικών εκθε Για την εργασία με ειδικά ελαστομερή, οι δύο αυτές μέθοδοι λειτουργούν χέρι-χέρι. Το DMTA βοηθά στην αξιολόγηση των χαρακτηριστικών αποσβεσμού, ενώ το DSC παρακολουθεί τις διαδικασίες κρυστάλλωσης, το οποίο τελικά λέει στους μηχανικούς τι είδους μακροχρόνια αντοχή μπορούν να περιμένουν από τα υλικά τους.

Μελέτη περιπτώσεων: Ολοκληρωμένη χαρακτηριστική των πολυμερών συνθετικών υλικών και βιοϋλικών

Κοιτώντας τα βιοϋλικά, η διαφορική θερμοκρασία σάρωσης (DSC) έδειξε ότι οι σκαλωσιά κολλαγόνου είχαν ενθαλπία αποστράτευσης περίπου 122 ζαούλ ανά γραμμάριο, γεγονός που υποδηλώνει καλή δομική ακεραιότητα. Εν τω μεταξύ, η δυναμική μηχανική θερμική ανάλυση (DMTA) ανέλυσε μια σημαντική μείωση του μοντούλου αποθήκευσης, μειώνοντας από 2,1 gigapascals σε μόλις 85 megapascals καθώς πέρασε από το σημείο μετάβασης γυαλιού. Αυτά τα ευρήματα βοήθησαν να καθοριστούν οι σωστές θερμοκρασίες επεξεργασίας για τρισδιάστατα τυπωμένα εμφυτεύματα, ώστε να μην διαλυθούν όταν αποστειρωθούν αργότερα. Για τα υλικά PEEK που ενισχύονται με ανθρακονήματα, παρόμοιες δοκιμές βρήκαν διαφορές στα σημεία τήξης περίπου 5 βαθμούς Κελσίου, τα οποία αποδείχθηκαν ότι αντιστοιχούν σε μείωση κατά 18 τοις εκατό στο πόσο καλά προσκολλούνται οι ίνες σύμφωνα με τα αποτελέσματα της DM Αυτό το είδος της λεπτομέρειας έχει μεγάλη σημασία σε αεροδιαστημικές εφαρμογές όπου ο έλεγχος της θερμοκρασίας πρέπει να είναι εντός ενός βαθμού για λόγους ασφάλειας.

DSC vs. Φθοριμετρία Νανό-διαφορικής σάρωσης (nanoDSF) στην ανάλυση σταθερότητας πρωτεϊνών

Εκτίμηση θερμικής σταθερότητας πρωτεϊνών: DSC vs. nanoDSF χωρίς ετικέτα

Η διαφορική θερομετρία σάρωσης λειτουργεί μετρώντας πόση θερμότητα απορροφούν οι πρωτεΐνες όταν αρχίζουν να αναπτύσσονται, δίνοντας άμεσες πληροφορίες σχετικά με τις θερμοδυναμικές ιδιότητές τους κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας. Από την άλλη πλευρά, η έκδοση του nanoDSF χωρίς ετικέτα εξετάζει τι συμβαίνει στα φυσικά σήματα φθορισμού που προέρχονται από αμινοξέα όπως τριπτοφάνη και τυροζίνη καθώς η πρωτεϊνική δομή διασπάται. Ένα μεγάλο πλεονέκτημα του nanoDSF είναι ότι δεν απαιτεί ειδικές χρωστικές ουσίες που μερικές φορές μπορούν να παρεμβαίνουν σε λεπτά μόρια. Εν τω μεταξύ, η παραδοσιακή DSC δίνει μια πλήρη εικόνα όλων των θερμοδυναμικών λεπτομερειών, όπως οι αλλαγές ενθαλπίας (ΔH) και πόσο συνεργατική είναι στην πραγματικότητα η εξάπλωση. Και οι δύο τεχνικές μπορούν να μας πουν την θερμοκρασία τήξης (Tm) όπου οι πρωτεΐνες χάνουν το σχήμα τους. Ωστόσο, όταν ασχολείται με σύνθετα συστήματα που περιέχουν πολλαπλά πεδία ή αρκετές διαφορετικές πρωτεΐνες που εργάζονται μαζί, το nanoDSF τείνει να λειτουργεί καλύτερα από το DSC. Το τελευταίο παραμένει η προτιμώμενη επιλογή, αν και για καταστάσεις όπου θέλουμε να μελετήσουμε πλήρως συνεργατικά γεγονότα που εκτυλίσσονται σε ολόκληρες δομές πρωτεϊνών.

Δυναμικότητα σε ακραίες συνθήκες: Υπερσαλικό και σκληρό περιβάλλον

Όταν εργάζονται σε περιοχές με υψηλές συγκεντρώσεις αλατιού, η διαφορική θερμοκρασία σάρωσης (DSC) συχνά αντιμετωπίζει προβλήματα με το σχηματισμό κρυστάλλων αλατιού, ιδιαίτερα όταν ασχολείται με διαλύματα αλμυρού νερού. Από την άλλη πλευρά, η νανοδιαφορετική φθοριμετρία σάρωσης (nanoDSF) τείνει να δίνει ασθενέστερα σήματα για ορισμένες πρωτεΐνες που αγαπούν το αλάτι που τυχαίνει να έχουν λίγη τριπτοφάνη. Έρευνα που δημοσιεύθηκε το 2025 εξέτασε δείγματα αλμυρώδους άλατος παρόμοια με αυτά στον πρώιμο Άρη και ανακάλυψε ότι το nanoDSF στην πραγματικότητα κράτησε καλύτερα σε σύνθετα μείγματα πρωτεϊνών που αντιμετωπίζουν έντονες συνθήκες αλατιού. Μερικοί ερευνητές κατάφεραν να βελτιώσουν τον τυπικό εξοπλισμό DSC με καλύτερα χαρακτηριστικά περιορισμού, τα οποία βοηθούν να μειωθούν κάπως αυτά τα προβλήματα κρυστάλλωσης. Αυτό που κάνει και τις δύο μεθόδους ενδιαφέρουσες είναι η ικανότητά τους να δείχνουν στους επιστήμονες ακριβώς τι συμβαίνει στις πρωτεΐνες όταν εκτίθενται σε διάφορους τύπους χημικών παραγόντων που είτε διαταράσσουν είτε σταθεροποιούν τις μοριακές δομές.

Επιλογή μεθόδου: Σκεφτήματα για την ακρίβεια, την απόδοση και τη συμβατότητα

Παράγοντας	DSC	nanoDSF
Ακρίβεια	Απόλυτες μετρήσεις ΔH	Μεταβολές της σχετικής σταθερότητας
Συμφωνία δειγμάτων	Περιορισμένη από την παρέμβαση του αλατιού	Υψηλή περιεκτικότητα σε διάφορες μήτρες
Διαδρομή	Κατώτερη (ώρα ανά διαδρομή)	Ανώτερος (πολυπλεξικός)

Όταν οι ερευνητές πρέπει να εξετάσουν γρήγορα τις διαλυτές πρωτεΐνες, συχνά στρέφονται στο nanoDSF επειδή χειρίζεται πολλά δείγματα ταυτόχρονα ενώ χρειάζεται μόνο μικρές ποσότητες υλικού. Αν κάποιος χρειάζεται λεπτομερείς θερμοδυναμικές πληροφορίες όπως πώς τα λιπίδια αλληλεπιδρούν με τις πρωτεΐνες ή ποια θερμοκρασία προκαλεί την συσσώρευση των πρωτεϊνών, η διαφορική θερμοκρασία σάρωσης (DSC) γίνεται η τεχνική που χρησιμοποιείται. Τα περισσότερα εργαστήρια διαπιστώνουν ότι οι πρωτεΐνες μεμβράνης λειτουργούν καλύτερα με την ανάλυση nanoDSF, αν και ορισμένα μπορούν να ξεφύγουν από τη χρήση DSC αν αφαιρέσουν πρώτα τα άλατα από τα δείγματα τους για να μειώσουν τα ανεπιθύμητα σήματα. Η απόφαση συνήθως έρχεται κάτω από τι είδους αποτελέσματα οι επιστήμονες πραγματικά χρειάζονται σε σχέση με τι εξοπλισμό συμβαίνει να είναι διαθέσιμο στο εργαστήριό τους.

Πώς να επιλέξετε τη σωστή μέθοδο θερμικής ανάλυσης για την εφαρμογή σας

Πλαίσιο απόφασης: Σύνδεση των DSC, TGA, DTA, DMTA και nanoDSF με τους στόχους της έρευνας

Η επιλογή της κατάλληλης μεθόδου θερμικής ανάλυσης εξαρτάται από την ευθυγράμμιση των τεχνικών δυνατοτήτων με τους στόχους της έρευνας. Παρακάτω παρατίθεται ένα συγκριτικό πλαίσιο:

Μέθοδος	Πρώτη μέτρηση	Ιδανικές περιπτώσεις χρήσης	Βασικός Περιορισμός
DSC	Η ροή θερμότητας κατά τη διάρκεια των μεταβολών φάσης	Ανάλυση κρυσταλλικότητας και καθαρότητας πολυμερών	Περιορίζεται στους 700 °C (Ponemon 2023)
ΤGA	Απώλεια μάζας έναντι θερμοκρασίας	Κινητική αποσύνθεσης, περιεκτικότητα σε υγρασία	Δεν υπάρχουν δομικά ή μηχανικά δεδομένα
ΔΤΑ	Διαφορές θερμοκρασίας	Μεταβάσεις γυαλιού, μελέτες οξείδωσης	Μειωμένη ευαισθησία έναντι DSC
DMTA	Επικρατικές ιδιότητες	Βουλκανισμός καουτσούκ, προσκόλληση σύνθετων υλών	Περιορίζεται σε στερεά/μισο στερεά δείγματα
nanoDSF	Η πρωτεΐνη αναπτύσσεται μέσω φθορισμού	Βιοφαρμακευτική σταθερότητα σε υπερσαλικές συνθήκες	Ειδική προετοιμασία δειγμάτων

Για ολοκληρωμένο χαρακτηρισμό, τα ολοκληρωμένα συστήματα όπως τα υβριδικά TGA-DSC παρέχουν ταυτόχρονα δεδομένα μάζας και ενθαλπίας, ενισχύοντας την αξιοπιστία στις μελέτες σύνθετων υλικών, όπως φαίνεται από πρόσφατες έρευνες σχετικά με τα συστήματα πολυμε

Βέλτιστες πρακτικές στον τομέα του χαρακτηρισμού υλικών, πολυμερών και βιομοριακών

Όταν χρησιμοποιούνται πολλές τεχνικές μαζί για την επικύρωση των αποτελεσμάτων, αυξάνεται πραγματικά η εμπιστοσύνη στα δεδομένα που συλλέγουμε. Πάρτε για παράδειγμα όταν κάποιος ελέγχει τη θερμοκρασία μετάβασης του γυαλιού που μετράται από το DSC σε σχέση με την κορυφή delta tan που παρατηρείται στις δοκιμές DMTA. Αυτό το είδος της διασταυρούμενης επαλήθευσης έχει μεγάλη σημασία στις μέρες μας. Μια σειρά από πρόσφατες ερευνητικές εργασίες έχουν τονίσει πόσο σημαντικό είναι η σωστή βαθμονόμηση του οργάνου, επειδή αν ο εξοπλισμός δεν ρυθμιστεί σωστά, τα λάθη μπορούν να εισχωρήσουν αρκετά άσχημα - μερικές φορές μέχρι και + ή -5 βαθμούς Κελσίου όταν εξετάζουμε τις μεταβάσεις. Για όσους εργάζονται με πρωτεΐνες ειδικά, υπάρχει αυτό το πράγμα που ονομάζεται nanoDSF που επιτρέπει στα εργαστήρια να επεξεργάζονται πολύ περισσότερα δείγματα κάθε μέρα περίπου 100 έναντι περίπου 10 την ημέρα με τις παραδοσιακές μεθόδους DSC. Αλλά υπάρχει ένα πρόβλημα: ενώ το nanoDSF είναι εξαιρετικό για ταχύτητα, δεν εντοπίζει τα γεγονότα συσσωρεύσεως που συμβαίνουν σε χαμηλότερες θερμοκρασίες, τα οποία πολλοί ερευνητές πρέπει να παρακολουθούν στενά.

Υιοθετήστε μια στρατηγική σε επίπεδα:

• Διαλογή υλικού : Χρησιμοποιήστε υψηλής απόδοσης DSC ή TGA για ελέγχους συνέπειας παρτίδας
• Ανάλυση αποτυχίας : Συνδυάζουν DMTA και DSC για να συνδέσουν τις μηχανικές και θερμικές συμπεριφορές
• Προτάσεις κανονιστικής έκδοσης : Χρησιμοποιήστε nanoDSF με επικύρωση DSC για ισχυρά βιοφαρμακευτικά θερμικά προφίλ

Τα κριτήρια επιλογής περιλαμβάνουν τα όρια ανίχνευσης, τις απαιτήσεις δειγματοληψίας και τη συμμόρφωση με πρότυπα όπως το ISO 11357 (πλαστικά) και το ICH Q2 (φαρμακευτικά προϊόντα). Όλο και περισσότερο, οι ηγέτες της βιομηχανίας ακολουθούν πρωτόκολλα επικύρωσης της απόδοσης για να εξασφαλίσουν τη συνέπεια σε όλα τα εργαστήρια και τα όργανα.

Τμήμα Γενικών Ερωτήσεων

Τι είναι η Διαφορική Κανονικοποιημένη Θερμοκαλοριμετρία (DSC);

Η διαφορική θερμοκρασία σάρωσης (DSC) είναι μια τεχνική θερμικής ανάλυσης που μετρά τη ροή θερμότητας σε ή από δείγμα σε σύγκριση με μια αδρανή αναφορά υπό ένα πρόγραμμα ελεγχόμενης θερμοκρασίας. Βοηθά στην αναγνώριση μεταβολών όπως η τήξη, η κρυστάλλωση ή οι γυάλινες μεταβολές σε υλικά.

Γιατί είναι σημαντική η DSC στην επιστήμη των υλικών και τη φαρμακευτική βιομηχανία;

Το DSC είναι κρίσιμο για την κατανόηση της συμπεριφοράς του υλικού υπό διαφορετικές θερμοκρασίες και είναι απαραίτητο στην επιστήμη των υλικών για τον χαρακτηρισμό των πολυμερών. Στα φαρμακευτικά προϊόντα, οι ερευνητές χρησιμοποιούν το DSC για να αξιολογήσουν τη σταθερότητα των φαρμάκων και να ανιχνεύσουν τα πλαστά φάρμακα.

Με τι διαφέρει η DSC από την θερμοβαρυτική ανάλυση (TGA);

Το DSC μετρά τη ροή θερμότητας κατά τη διάρκεια των μεταβολών, ενώ το TGA επικεντρώνεται στις αλλαγές στη μάζα λόγω αποσύνθεσης, οξείδωσης ή απώλειας πτητικών συστατικών. Κάθε τεχνική παρέχει διαφορετικές γνώσεις και χρησιμοποιείται συχνά συμπληρωματικά στις μελέτες υλικών.

Ποιες είναι οι περιορισμοί της DSC;

Το DSC περιορίζεται στην ανίχνευση μεταβολών με σημαντική θερμική ισχύ (0,1 J/g), ενώ οι επικαλυπτόμενες μεταβολές μπορούν να περιπλέξουν την ερμηνεία. Απαιτεί υλικά αναφοράς υψηλής καθαρότητας για ακριβή βαθμονόμηση.

Τι είναι το nanoDSF και πώς συγκρίνεται με το DSC;

το nanoDSF, ή νανοδιαφορετική φθοριμετρία σάρωσης, αναλύει τη σταθερότητα των πρωτεϊνών με την παρακολούθηση των φυσικών μεταβολών της φθορισμού καθώς οι πρωτεΐνες αναπτύσσονται, χωρίς να απαιτούνται βαφές. Αντίθετα, το DSC παρέχει λεπτομερείς θερμοδυναμικές ιδιότητες κατά τη διάρκεια των εκδηλώσεων. το nanoDSF είναι πλεονεκτικό για ανάλυση υψηλής απόδοσης.