তাপীয় বিশ্লেষণ এবং উপকরণ পরীক্ষার জন্য উচ্চ-নির্ভুলতা পার্থক্যমূলক স্ক্যানিং ক্যালোরিমিটার

মৌলিক নীতি ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি (ডিএসসি)

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিতি, যা সাধারণত DSC নামে পরিচিত, মূলত একটি উপাদানের মধ্যে কতটা তাপ প্রবাহিত হয় বা কতটা তাপ বেরিয়ে আসে তা খালি পাত্রের সাথে তুলনা করে তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে ট্র্যাক করে। গলিত অবস্থা থেকে ক্রিস্টাল গঠন, কঠিন পদার্থকে তরলে পরিণত করা বা কঠোর অবস্থা থেকে নমনীয় অবস্থায় পরিবর্তনের মতো পরিবর্তনগুলির মধ্য দিয়ে যাওয়ার সময় উপাদানগুলি সাধারণত ভিন্নভাবে আচরণ করে। এই রূপান্তরগুলির সময়, তারা হয় তাপ শোষণ করে বা তাপ নির্গত করে, যা মোট তাপ প্যাটার্নে লক্ষণীয় পরিবর্তন ঘটায়। বিশেষ যন্ত্রগুলি এই ক্ষুদ্র পরিবর্তনগুলি ধরে ফেলে এবং বিক্রিয়াগুলিতে কতটা শক্তি জড়িত রয়েছে, নির্দিষ্ট তাপমাত্রায় পদার্থগুলি স্থিতিশীল থাকবে কিনা এবং কোন নির্দিষ্ট বিন্দুতে বিভিন্ন পর্যায়গুলি ঘটে তার মতো জিনিসগুলি সম্পর্কে মূল্যবান তথ্যে রূপান্তরিত হয়, যা গত বছর জার্নাল অফ-এ প্রকাশিত সদ্য গবেষণায় উল্লেখ করা হয়েছে তাপীয় বিশ্লেষণ গত বছর।

তাপ প্রবাহ বনাম শক্তি ক্ষতিপূরণ: DSC-এর প্রকারভেদ এবং তাদের পরিচালনামূলক পার্থক্য

মূলত ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিতির দুটি ধরনের ব্যবস্থা রয়েছে: তাপ প্রবাহ এবং শক্তি ক্ষতিপূরণ মডেল। তাপ প্রবাহ DSC-এর ক্ষেত্রে, নমুনা এবং রেফারেন্স একই চুলার কক্ষ ভাগ করে নেয় যেখানে ব্যবস্থার চারপাশে কৌশলগতভাবে স্থাপন করা থার্মোকাপলের অ্যারের মাধ্যমে তাপমাত্রার পরিবর্তন সনাক্ত করা হয়। বেশিরভাগ স্ট্যান্ডার্ড পলিমার পরীক্ষার প্রয়োজনীয়তা পূরণের জন্য এটি যথেষ্ট কার্যকর এবং বাজেট-বান্ধব হওয়ায় ল্যাবগুলি প্রায়শই এই পথ অনুসরণ করে। অন্য পদ্ধতি, শক্তি ক্ষতিপূরণ DSC, প্রতিটি নমুনার জন্য আলাদা চুলা প্রদান করে আরও এগিয়ে যায়। এই সিস্টেমগুলি কক্ষগুলির মধ্যে তাপমাত্রা মিলিয়ে রাখার জন্য তাদের শক্তি ইনপুটগুলি ক্রমাগত সামঞ্জস্য করে। এই যন্ত্রগুলিকে কী আলাদা করে তোলে? এগুলি 0.1 মাইক্রোওয়াট পর্যন্ত অত্যন্ত ছোট পরিবর্তন সনাক্ত করতে পারে, যার অর্থ এগুলি দ্রুত প্রক্রিয়া বা সূক্ষ্ম উপাদান রূপান্তরের মতো জটিল বিষয়গুলি ধরতে পারে যা অন্যথায় কম সংবেদনশীল সরঞ্জামের কাছ থেকে পালাতে পারে, বিশেষ করে এপোক্সি কীভাবে সময়ের সাথে সাথে কিউর হয় তা নজরদারিতে থাকার সময়।

তাপীয় রূপান্তর বোঝা: গ্লাস রূপান্তর, গলন এবং কেলাসিকরণ

DSC তিনটি প্রধান তাপীয় ঘটনা শনাক্ত করে:

• কাচ সংক্রমণ তাপমাত্রা (Tg) : তাপ ধারণ ক্ষমতায় একটি ধাপ পরিবর্তন যা প্লাস্টিকের মতো অস্ফটিক উপাদানগুলির নরম হওয়ার ইঙ্গিত দেয়।
• গলনাঙ্ক (Tm) : পলিমার বা ধাতুগুলিতে কেলাসিন গঠনের ভাঙনের চিহ্ন হিসাবে একটি তাপহারী শিখর।
• কেলাসিকরণ শিখর : শীতল হওয়ার সময় আধা-কেলাসিন উপাদানগুলি কত দ্রুত সুশৃঙ্খল গঠন তৈরি করে তা উন্মোচনকারী তাপউৎপাদী সংকেত।

এই রূপান্তরগুলি উপাদানের নমনীয়তা, প্রক্রিয়াকরণের শর্ত এবং মিশ্রণের স্থিতিশীলতা সম্পর্কে সিদ্ধান্ত নেওয়ার ক্ষেত্রে সাহায্য করে। উদাহরণস্বরূপ, PVC-এ প্লাস্টিসাইজারের ক্ষতির কারণে Tg-এ 5°C কমে যাওয়া পণ্যের টেকসইতাকে প্রভাবিত করতে পারে।

এনথালপি পরিবর্তন পরিমাপ এবং কম শক্তির রূপান্তর শনাক্তকরণ

এনথালপি পরিবর্তন (ΔH) গণনা করতে, বিজ্ঞানীরা DSC বক্ররেখায় দেখা যায় এমন তাপীয় শিখরগুলির নিচে অবস্থিত এলাকাকে সমন্বিত করেন। যখন আমরা গলনের সময় প্রায় 200 জুল/গ্রাম এর মতো বড় ΔH মান দেখি, তখন সাধারণত বোঝা যায় যে পলিমার উপাদানে বেশ কিছুটা কেলাসাকার গঠন বিদ্যমান। অন্যদিকে, প্রায় 1.2 J/g এর মতো ছোট উষ্ণতাক্ষর সংকেতগুলি প্রায়শই বিভিন্ন রজন ব্যবস্থায় অসম্পূর্ণ কিউরিং প্রক্রিয়ার ইঙ্গিত দেয়। বিশ্লেষণাত্মক সরঞ্জামের সর্বশেষ প্রজন্মটি প্রায় আধা মিলিজুল পর্যন্ত এমনকি ক্ষুদ্রতম শক্তি রূপান্তরগুলিও ধরে ফেলতে খুব ভালো হয়ে উঠেছে। এই ক্ষমতা এমন সমস্ত ধরনের উপকরণ অধ্যয়ন করা সম্ভব করে তোলে যা আগে বিশ্লেষণ করা খুব কঠিন ছিল, যার মধ্যে রয়েছে অতি পাতলা ফিল্মের স্তর, তলগুলিতে প্রয়োগ করা ক্ষুদ্র আকারের আবরণ এবং অন্যান্য ক্ষুদ্র নমুনা যেখানে ঐতিহ্যবাহী পদ্ধতিগুলি যথেষ্ট ভালভাবে কাজ করে না।

দুর্বল বা ওভারল্যাপিং তাপীয় ঘটনাগুলির জন্য নির্ভুলতার সীমাবদ্ধতা

DSC প্রায় শূন্যের নিচে 0.1 ডিগ্রি সেলসিয়াসের কাছাকাছি ভালো নির্ভুলতা দেয়, কিন্তু এখনও প্রায় 0.2 জুল/গ্রামের নিচে খুব ছোট ছোট পরিবর্তনগুলি ধরতে সমস্যা হয়। ইলাস্টোমার উপকরণগুলিতে ঘটে যাওয়া মাধ্যমিক শিথিলীকরণের কথা ভাবুন। যখন একই সাথে বিভিন্ন প্রক্রিয়া ঘটে, যেমন পুনর্নবীকরণযোগ্য পণ্যগুলিতে প্লাস্টিক গলে যাওয়ার পাশাপাশি ভেঙে পড়ছে, তখন ফলাফলগুলি মিশে যায় এবং ব্যাখ্যা করা কঠিন হয়ে পড়ে। এখানেই Modulated DSC কার্যকরী হয়। এই পদ্ধতিটি পরীক্ষার সময় তাপমাত্রা পরিবর্তনের সাথে একটি তরঙ্গাকার প্যাটার্ন যোগ করে। এর ফলে আমরা উল্টানো যায় এমন ঘটনা, যেমন গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রা, আর যা উল্টানো যায় না, যেমন রাসায়নিক কিউরিং বা উপকরণের ভাঙন—এগুলির মধ্যে পার্থক্য করতে পারি। ফলাফল? আমাদের পরিমাপে অনেক বেশি স্পষ্ট ডেটা পয়েন্ট এবং উন্নত রেজোলিউশন DSC থার্মোগ্রাম ব্যাখ্যা করা: তাপীয় ঘটনাগুলি বিশ্লেষণ করা এবং উপকরণের বৈশিষ্ট্য পরিমাপ করা

DSC কার্ভ পড়া: Tg, Tm এবং স্ফটিকীভবন শিখরগুলি চিহ্নিত করা

ডিএসসি থার্মোগ্রামগুলি মূলত তাপমাত্রা বৃদ্ধির সাথে সাথে একটি নমুনার মধ্য দিয়ে কতটা তাপ প্রবাহিত হয় তা লক্ষ্য করে, যা উপাদানগুলির গুরুত্বপূর্ণ পরিবর্তনগুলি চিহ্নিত করে। এই লেখচিত্রগুলি দেখার সময়, আমরা সাধারণত বেসলাইন রিডিং-এ একধরনের ধাপের মতো পরিবর্তন হিসাবে গ্লাস ট্রানজিশন পয়েন্ট দেখতে পাই। গলন ঘটনাগুলি ঊর্ধ্বমুখী শিখর তৈরি করে কারণ এগুলি তাপ শোষণ করে (এটি অ্যান্ডোথার্মিক), অন্যদিকে ক্রিস্টালাইজেশন তাপ নির্গত করার কারণে নিম্নমুখী শিখর হিসাবে দেখা যায় (এক্সোথার্মিক)। পলিইথিলিনের কথা বললে, এই সাধারণ আধা-ক্রিস্টালাইন পলিমারটি সাধারণত 110 থেকে 135 ডিগ্রি সেলসিয়াসের মধ্যে গলে, যদিও এটি কোথায় ঘটবে তা এর অণুগুলির সজ্জার উপর নির্ভর করে। আজকের দিনে, অধিকাংশ উন্নত ডিএসসি সরঞ্জাম 0.1 ডিগ্রি নির্ভুলতার মধ্যে গ্লাস ট্রানজিশন তাপমাত্রা পরিমাপ করতে সক্ষম। ওষুধের স্থিতিশীলতাকে ছোট তাপমাত্রার পার্থক্য প্রভাবিত করতে পারে এমন ক্ষেত্রগুলির মতো ফার্মাসিউটিক্যালসহ বিভিন্ন শিল্প প্রয়োগের জন্য নতুন প্লাস্টিক উন্নয়নে এই ধরনের নির্ভুলতা খুবই গুরুত্বপূর্ণ।

পরিমাণগত বিশ্লেষণ: এনথালপি, বিশুদ্ধতা এবং কিউরের মাত্রা গণনা

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিট্রি ভৌত বা রাসায়নিক প্রক্রিয়ার সময় ঘটিত এনথালপি পরিবর্তন (ΔH) নির্ণয়ের জন্য শিখর এলাকাগুলি পর্যবেক্ষণ করে। থার্মোসেট উপকরণের ক্ষেত্রে, নমুনাগুলির মধ্যে ΔH মানগুলির তুলনা করে আমরা উপকরণগুলি কতটা কিউর হয়েছে তা অনুমান করতে পারি, সাধারণত ASTM মানদণ্ড অনুযায়ী প্রায় 2% নির্ভুলতার মধ্যে। বিশুদ্ধতা পরীক্ষার কথা বললে, গলনাংকের হ্রাসকে অবিশুদ্ধতার ঘনত্বের সঙ্গে সম্পর্কিত করার জন্য ভ্যান্ট হফ সমীকরণ নামে একটি কার্যকরী পদ্ধতি রয়েছে, যা মাত্র অর্ধ মোল শতাংশ পর্যন্ত অবিশুদ্ধতা নির্ণয় করতে সাহায্য করে। ওষুধ শিল্পে গুণগত মানদণ্ড পূরণ করা নিশ্চিত করার জন্য এই ধরনের বিস্তারিত তথ্য অত্যন্ত গুরুত্বপূর্ণ।

থার্মোসেটগুলিতে কিউরিং আচরণ এবং ক্রস-লিঙ্কিং বিক্রিয়া শনাক্তকরণ

ইপোক্সি এবং পলিইউরেথেন কিউরিং তাপউৎপাদী শিখর তৈরি করে যার আকৃতি এবং শুরু বিক্রিয়ার গতিবিদ্যা এবং সক্রিয়করণ শক্তি নির্দেশ করে। কাঁধের শিখর বা অপ্রতিসম বক্ররেখা প্রায়শই বহু-পর্যায় ক্রস-লিঙ্কিং নির্দেশ করে, যা প্রকৌশলীদের কিউর চক্রগুলি অনুকূলিত করতে এবং অতিরিক্ত বা অপর্যাপ্ত কিউরিং এড়াতে সাহায্য করে।

ওভারল্যাপিং তাপীয় ঘটনাগুলির ডিকনভোলিউশনে চ্যালেঞ্জ

জটিল উপকরণগুলি ওভারল্যাপিং সংক্রমণ—যেমন জারান বিঘটনের সাথে মিলিত গলন—প্রদর্শন করতে পারে, যা ব্যাখ্যা করা জটিল করে তোলে। বেজলাইন ড্রিফট এবং শোরগুলি সঠিক ইন্টিগ্রেশনকে আরও বাধা দেয়। আলাদা আলাদা অবদানগুলি পৃথক করে এমন উন্নত বক্ররেখা-ফিটিং সরঞ্জাম এবং এমডিএসসি এই সমস্যাগুলি সমাধানে সাহায্য করে।

মডুলেটেড ডিএসসি (এমডিএসসি): জটিল উপকরণগুলিতে রেজোলিউশন বৃদ্ধি

MDSC মোডুলেটেড তাপীয় প্রোফাইল (যেমন, সাইনিউসয়েডাল দোলন সহ রৈখিক ঢাল) প্রয়োগ করে মোট তাপ প্রবাহকে উল্টানো যায় এমন (তাপ ধারণ ক্ষমতা-সম্পর্কিত) এবং উল্টানো যায় না এমন (গতিবিদ্যা-সম্পর্কিত) উপাদানগুলিতে আলাদা করে। 2022 সালের পলিমার গবেষণা অনুযায়ী, ভরাট রাবার যৌগগুলিতে Tg-এর মতো দুর্বল রূপান্তর শনাক্তকরণের ক্ষেত্রে এটি 40% পর্যন্ত উন্নতি ঘটায়।

প্রধান অ্যাপ্লিকেশন ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিটার শিল্প ও গবেষণায়

DSC হল বিভিন্ন খাতে তাপীয় চরিত্রকরণের জন্য একটি মূল পদ্ধতি, নিয়ন্ত্রিত তাপ বা শীতলীকরণের অধীনে উপকরণের আচরণ সম্পর্কে অন্তর্দৃষ্টি প্রদান করে।

পলিমার এবং প্লাস্টিক: তাপীয় চরিত্রকরণ এবং ক্ষয় বিশ্লেষণ

DSC Tg, Tm, স্ফটিকতা এবং জারণিক স্থিতিশীলতা সম্পর্কে অপরিহার্য তথ্য প্রদান করে। ক্ষয়ের শুরুর তাপমাত্রা ±0.5°C-এর মধ্যে পরিমাপ করা যায়, যা তাপীয় চাপের অধীনে দীর্ঘমেয়াদী কর্মক্ষমতা অনুমানে সাহায্য করে। এই তথ্য প্রক্রিয়াকরণের প্যারামিটার এবং সেবা আয়ুর অনুমান নির্ধারণে সহায়তা করে।

পুনরুৎপাদনযোগ্য প্লাস্টিক পরীক্ষার জন্য ASTM মানগুলির সাথে সঙ্গতি

ধ্রুব্যতা নিশ্চিত করার জন্য, পরীক্ষাগারগুলি ASTM E794 (গলন/হিমায়ন তাপমাত্রা) এবং ASTM E2716 (জারাণ আবেগ সময়) অনুসরণ করে। 10°C/মিনিট উত্তাপন হার এবং সংজ্ঞায়িত পিউর্জ গ্যাস প্রবাহ সহ আদর্শীকৃত পদ্ধতিগুলি ল্যাবের মধ্যে পরিবর্তনশীলতা 30% পর্যন্ত কমায়।

ঔষধ: বহুরূপীকরণ, মিশ্রণের স্থিতিশীলতা এবং ওষুধ উন্নয়ন

সক্রিয় ঔষধি উপাদানগুলির (APIs) বহুরূপী রূপগুলি ভিন্ন তাপীয় প্রোফাইল প্রদর্শন করে, যা দ্রাব্যতা এবং জৈব-উপলভ্যতাকে প্রভাবিত করে। DSC উন্নয়নের শুরুতেই এই রূপগুলি চিহ্নিত করে। 2024 সালের একটি প্রতিবেদনে দেখা গেছে ΔH পরিমাপগুলি ত্বরিত স্থিতিশীলতা পরীক্ষার তুলনায় 92% নির্ভুলতায় অপসারণের সাথে সম্পর্কিত।

খাদ্য বিজ্ঞান: চর্বি কেলাসীকরণ, শেল্ফ-জীবন পূর্বাভাস এবং গুণগত নিয়ন্ত্রণ

চকোলেট উৎপাদনে, DSC কোকো বাটারের কেলাসীকরণ বিশ্লেষণ করে টেম্পারিং সূক্ষ্ম করার জন্য এবং চর্বি ব্লুম প্রতিরোধ করার জন্য। এটি 0.1 J/গ্রাম পর্যন্ত সংবেদনশীলতার সাথে স্টার্চ রিট্রোগ্রেডেশন শনাক্ত করে, বেক করা খাবারগুলিতে গঠন এবং শেল্ফ-জীবন অনুকূলকরণে নির্দেশনা দেয়।

বিভিন্ন শিল্পে উপাদানের বিশুদ্ধতা মূল্যায়ন এবং কর্মক্ষমতা মূল্যায়ন

ধাতুবিদ্যা বিশেষজ্ঞরা খাদের পর্যায় রূপান্তর পর্যবেক্ষণ করতে DSC ব্যবহার করেন, আবার আঠালো সংমিশ্রণকারীরা বন্ধন সূচি উন্নত করার জন্য চিকিৎসা গতিবিদ্যা মূল্যায়ন করেন। ওষুধ শিল্পে, সূক্ষ্ম অশুদ্ধি শনাক্ত করতে গলনাঙ্ক হ্রাস বিশ্লেষণ 99.8% সংবেদনশীলতা অর্জন করে।

FAQ

ডিফারেনশিয়াল স্ক্যানিং ক্যালরিমিট্রি (DSC) কি?

ডিফারেঞ্চিয়াল স্ক্যানিং ক্যালোরিমিট্রি (DSC) এমন একটি পদ্ধতি যা উপাদানের মধ্যে দিয়ে কতটা তাপ প্রবাহিত হয় বা বেরিয়ে আসে তা পরিমাপ করে যখন উপাদানটি তাপমাত্রার পরিবর্তনের মধ্য দিয়ে যায়, যা পর্যায় রূপান্তর, স্থিতিশীলতা এবং বিক্রিয়ায় শক্তির অংশগ্রহণ বিশ্লেষণে সাহায্য করে।

DSC-এর প্রাথমিক প্রকারগুলি কী কী?

DSC সেটআপের দুটি প্রধান প্রকার হল তাপ প্রবাহ এবং শক্তি ক্ষতিপূরণ মডেল, যার প্রতিটি ভিন্ন ক্রিয়াকলাপের মাধ্যমে তাপমাত্রার পরিবর্তন এবং শক্তি প্রবেশ সনাক্ত করে।

শিল্পে DSC-এর অ্যাপ্লিকেশনগুলি কী কী?

DSC-এর তাপীয় বৈশিষ্ট্য নির্ণয়, অবক্ষয় বিশ্লেষণ, মিশ্রণের স্থিতিশীলতা এবং গুণগত নিয়ন্ত্রণের জন্য পলিমার, ওষুধ, খাদ্য বিজ্ঞান এবং উপাদানের বিশুদ্ধতা মূল্যায়নে ব্যাপক প্রয়োগ রয়েছে।